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857607775

木虫 (著名写手)

[求助] 如何提高分散性已有3人参与

现在做Ni P负载到MCM-41上(孔径3 nm),发现负载上去后颗粒特别大 有几十纳米。而文献中只有2-3 nm,也就是说 我的基本分散到颗粒表面 而文献中的是分散到孔道内部。 请问我如何提高分散度   文献中的只是说用等体积浸渍,我也是用的等体积   怎么相差这么大有哪位大神给指点一下
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 857607775 at 2016-07-21 10:40:19
焙烧温度是550(我想焙烧温度可以调为500), 浸渍前驱体是六水合硝酸镍和磷酸氢二铵。 我先是把六水合硝酸镍和磷酸氢二铵配成透明的溶液,溶液PH在2-3之间。然后将MCM-41加到溶液里。溶液中的水远大于MCM-41等体积 ...

您这不叫等体积浸渍吧,感觉是过量浸渍啊。
我没有做过这个催化剂,不知道您配出的六水合硝酸镍和磷酸氢二铵透明溶液粘度是否很大。如果能够溶解,建议将其按等体积需要的水配成溶液,然后将其倒入MCM-41载体中(实在不行可以用高温浸渍)。将溶液加热后浸渍载体。这样可能比较均匀。
浸渍后的载体可以放在自封袋里或者烧杯封口后放置24h,然后取出120℃烘干,然后焙烧,可能会均匀一些。
心在,梦在
6楼2016-08-16 08:52:05
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普通回帖

yyz1993924

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助,欢迎常来交流。 2016-07-18 20:17:56
可以尝试用超声半个小时看是否可以提高他的分散性
2楼2016-07-18 17:09:57
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
焙烧温度为多少?浸渍前体是什么?能否详细写一下你的浸渍程序?
绳锯木断,水滴石穿
3楼2016-07-18 17:23:02
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857607775

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxg701 at 2016-07-18 17:23:02
焙烧温度为多少?浸渍前体是什么?能否详细写一下你的浸渍程序?

焙烧温度是550(我想焙烧温度可以调为500), 浸渍前驱体是六水合硝酸镍和磷酸氢二铵。 我先是把六水合硝酸镍和磷酸氢二铵配成透明的溶液,溶液PH在2-3之间。然后将MCM-41加到溶液里。溶液中的水远大于MCM-41等体积浸渍时需要的水。为此,在将MCM-41倒入水溶液后,在80度的水浴锅进行搅拌。直到搅拌不动。然后焙烧    用这个方法做出来的颗粒有的能达到60nm,而文献上的却只有2-3nm,并且均匀分散到孔内。
4楼2016-07-21 10:40:19
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857607775

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 857607775 at 2016-07-21 10:40:19
焙烧温度是550(我想焙烧温度可以调为500), 浸渍前驱体是六水合硝酸镍和磷酸氢二铵。 我先是把六水合硝酸镍和磷酸氢二铵配成透明的溶液,溶液PH在2-3之间。然后将MCM-41加到溶液里。溶液中的水远大于MCM-41等体积 ...

给看看呗
5楼2016-08-15 17:04:37
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xiaobao123ly

铁虫 (初入文坛)

不同物质不同处理方法 有的需要加助剂  有的需要气氛 有的需要合成时的其他处理
7楼2017-03-29 13:39:54
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