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超时代的歌声金虫 (小有名气)
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关于还原后的Pd催化剂的XPS分峰 已有1人参与
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想请教一个问题。 最近在做一个加氢反应，反应条件是60℃，氢气压力0.3MPa。用Pd/Al2O3催化剂，催化剂制备时一般是Pd盐负载在Al2O3上，然后450度左右煅烧。 主要是想问一下催化剂活化这一步。文献中理论上说对于该反应0价Pd的含量越多越好。H2-TPR的结果显示还原峰在100℃左右有一个较大的峰，然后在350度左右有个较小的峰（400度后峰出完），我做加氢前让PdO/Al2O3催化剂先在管式炉中用10%H2-Ar在450度下还原2h，理论上应该能将PdO完全还原成0价Pd，为什么XPS测出来的结果同时存在Pd2+和0价Pd呢，而且2+价的Pd的比例占40-50%左右？ 希望有懂相关问题的帮忙解答，谢谢！ |
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【答案】应助回帖
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超时代的歌声(温心若水代发): 金币+3, 谢谢应助！ 2016-07-30 14:50:51
超时代的歌声(温心若水代发): 金币+3, 谢谢应助！ 2016-07-30 14:50:51
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这个基本正常，一个是Pd与载体结合处的部分原子会有电荷转移，结合能偏高，不见得一定是2+价的Pd，另外一个可能是在放置和转移过程中会有部分Pd被氧化！ 无论怎么处理，都不可能是100%的金属态的Pd.贵金属Pt也有类似的现象。可以参考： Chinese Journal of Catalysis, Volume 37, Issue 2, February 2016, Pages 234-239 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 180, January 2016, Pages 607-613 Applied Catalysis A: General, Volume 473, 5 March 2014, Pages 1-6 |
2楼2016-07-30 13:05:24
baihongxin
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