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超时代的歌声

金虫 (小有名气)

[求助] 关于还原后的Pd催化剂的XPS分峰 已有1人参与

想请教一个问题。
       最近在做一个加氢反应,反应条件是60℃,氢气压力0.3MPa。用Pd/Al2O3催化剂,催化剂制备时一般是Pd盐负载在Al2O3上,然后450度左右煅烧。
       主要是想问一下催化剂活化这一步。文献中理论上说对于该反应0价Pd的含量越多越好。H2-TPR的结果显示还原峰在100℃左右有一个较大的峰,然后在350度左右有个较小的峰(400度后峰出完),我做加氢前让PdO/Al2O3催化剂先在管式炉中用10%H2-Ar在450度下还原2h,理论上应该能将PdO完全还原成0价Pd,为什么XPS测出来的结果同时存在Pd2+和0价Pd呢,而且2+价的Pd的比例占40-50%左右?
      希望有懂相关问题的帮忙解答,谢谢!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
超时代的歌声(温心若水代发): 金币+3, 谢谢应助! 2016-07-30 14:50:51
这个基本正常,一个是Pd与载体结合处的部分原子会有电荷转移,结合能偏高,不见得一定是2+价的Pd,另外一个可能是在放置和转移过程中会有部分Pd被氧化!
无论怎么处理,都不可能是100%的金属态的Pd.贵金属Pt也有类似的现象。可以参考:
Chinese Journal of Catalysis, Volume 37, Issue 2, February 2016, Pages 234-239
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 180, January 2016, Pages 607-613
Applied Catalysis A: General, Volume 473, 5 March 2014, Pages 1-6
2楼2016-07-30 13:05:24
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baihongxin

铁杆木虫 (著名写手)

从反应条件上看, 楼主是不是在做蒽醌加氢用催化剂呀?
3楼2018-11-05 10:43:15
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