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超时代的歌声

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[求助] 关于还原后的Pd催化剂的XPS分峰已有1人参与

想请教一个问题。
   最近在做一个加氢反应，反应条件是60℃，氢气压力0.3MPa。用Pd/Al2O3催化剂，催化剂制备时一般是Pd盐负载在Al2O3上，然后450度左右煅烧。
   主要是想问一下催化剂活化这一步。文献中理论上说对于该反应0价Pd的含量越多越好。H2-TPR的结果显示还原峰在100℃左右有一个较大的峰，然后在350度左右有个较小的峰（400度后峰出完），我做加氢前让PdO/Al2O3催化剂先在管式炉中用10%H2-Ar在450度下还原2h，理论上应该能将PdO完全还原成0价Pd，为什么XPS测出来的结果同时存在Pd2+和0价Pd呢，而且2+价的Pd的比例占40-50%左右？
   希望有懂相关问题的帮忙解答，谢谢！

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1楼 2016-07-18 13:55:07

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zyhou

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
超时代的歌声(温心若水代发): 金币+3, 谢谢应助！ 2016-07-30 14:50:51

这个基本正常，一个是Pd与载体结合处的部分原子会有电荷转移，结合能偏高，不见得一定是2+价的Pd，另外一个可能是在放置和转移过程中会有部分Pd被氧化！
无论怎么处理，都不可能是100%的金属态的Pd.贵金属Pt也有类似的现象。可以参考：
Chinese Journal of Catalysis, Volume 37, Issue 2, February 2016, Pages 234-239
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 180, January 2016, Pages 607-613
Applied Catalysis A: General, Volume 473, 5 March 2014, Pages 1-6