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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教各位大神制备液相的一些问题
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miao526

铁杆木虫 (正式写手)
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请教各位大神制备液相的一些问题
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请教各位大神，做的制备液相填料用过一段之后进样压力非常高（样品用流动相溶解）。是不是说明填料已经被样品污染了？

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1楼 2016-07-16 20:28:40
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miao526

铁杆木虫 (正式写手)
也没人交流交流～～～

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22楼2016-07-17 07:30:10
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cpuclz

木虫 (正式写手)
★
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最大的可能是，柱子的筛板被污染了！
如果自己有条件装柱子的话，把筛板拆出来好好超声，把入口处1厘米的填料扔掉。
进样前一定要过滤！！
样品如果很杂的话，最好先过柱，再做制备。
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23楼2016-07-17 08:29:22
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miao526

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by cpuclz at 2016-07-17 08:29:22
最大的可能是，柱子的筛板被污染了！
如果自己有条件装柱子的话，把筛板拆出来好好超声，把入口处1厘米的填料扔掉。
进样前一定要过滤！！
样品如果很杂的话，最好先过柱，再做制备。

可是除了进样，其他流动相都很正常压力。

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24楼2016-07-17 21:04:23
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cpuclz

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
24楼: Originally posted by miao526 at 2016-07-17 21:04:23
可是除了进样，其他流动相都很正常压力。
...

那柱子应该没有问题！
样品应该很难溶解吧！刚进样的时候，会在柱头析出，导致压力高。然后在高压下慢慢溶解，于是压力下降。
可以试试，在样品中加入适量的DMSO，或者把样品溶液调成酸性。改善溶解性。
再不行的话，进样时把流速降低。压力恢复后，再调回正常流速。
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25楼2016-07-18 19:56:25
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剑心传奇2楼
2016-07-16 20:28   回复  
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Songdc20楼
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zhchzhsh207621楼
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