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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：流动相抽干，柱子进气泡，如何补救？
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火烧云968

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：流动相抽干，柱子进气泡，如何补救？

急！求助各位大虾，有没有好办法？
    我的柱子流动相抽干后，进了气泡，几个混合对照品峰宽变宽，理论塔板数均只有原来一半！已经用纯甲醇，0.3ml/min的流速冲了一晚上，今天重进混合对照品溶液，理论塔板数还是没改善，峰宽也没变！
     请教各位有没有什么好办法，我的柱子还有复原可能吗？
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1楼 2008-11-11 13:36:20
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fjc1980

金虫 (小有名气)
★
火烧云968(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议，我试试看
应该首先排除泵和管路中的气泡啊，我怀疑你的管路中肯定还有气泡，排除的方法有两种，1在purge排气泡的管路里用注射器抽气泡，直至均一的液体流出，2从滤头出的管路，把滤头拔下来，直接用注射器推入水，直至purge处的管路流出均匀的液体。你试试吧。
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2楼2008-11-11 13:40:29
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火烧云968

银虫 (小有名气)
啊？那我都冲了这末久了，而且压力一直很平稳，不想是管路中有气泡啊？
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3楼2008-11-11 13:51:41
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)
你的柱子压力正常吗，如果正常那么你的柱 子出了问题
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4楼2008-11-11 14:26:05
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火烧云968

银虫 (小有名气)
柱子的压力很正常，冲后跟以前一样。那有没有什么办法改善呢？很焦急，实验正在进行中，几十个样品已经分析大半了，现在条件重复不上
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5楼2008-11-11 14:46:37
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dqmcq

金虫 (正式写手)

小木虫区长总管
★
火烧云968(金币+1,VIP+0):谢谢，我当时泵中以为排尽空气了，就接着冲了，现在只有想法补救，冲甲醇一夜效果不是很好呢
先把柱子拆下，然后再把管路连接起来，把系统的气泡排尽。
然后再把柱子接上，用甲醇冲洗，以0.5的流速冲洗1天吧。
不过一般系统有自保护，流动相抽干后，系统压力过低会自动停泵，气泡一般不会进入柱子，估计是管路里的气泡名言排尽。
我上次也有一回流动相抽干了，不过没有什么问题，因为系统能够自保护。
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09了，又老了一岁！
6楼2008-11-11 15:31:20
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shitou0307

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教！
xy4585618(金币+2,VIP+0):3Q
一般机器都是有自我保护功能的，柱子里面一般不会进气泡的
如果按照2、5楼方法还不行
可能是柱子有问题了
再生吧，柱子再生的方法看看说明书或者在网上搜搜，不过要谨慎，柱子再生对柱效影响也是很大的，最好联系一下厂家看看

[ Last edited by shitou0307 on 2008-11-11 at 20:52 ]
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7楼2008-11-11 20:37:09
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jixf_1114

金虫 (正式写手)
★ ★
火烧云968(金币+1,VIP+0):谢谢！连续冲了三个晚上，现在柱子已经大致能用了：）
xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
先排除管路的气泡，然后用纯甲醇最好乙腈过柱子，将柱子出口向上柱子竖直排气泡
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8楼2008-11-13 17:46:38
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fj12com

金虫 (小有名气)
流动相抽干？你吧不设置流动相最低限吗？
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9楼2008-11-28 11:28:50
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