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surprise068金虫 (小有名气)
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三氟乙酰胺的气相检测问题（进供试品以后不出峰） 已有2人参与
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我现在在做一个中间体中三氟乙酰胺的检测，用的气相方法。 在方法摸索中发现：用毛细管色谱柱BD-624，当溶剂出峰在三氟乙酰胺后面时，三氟乙酰胺找不到目标峰。当溶剂在三氟乙酰胺前面出峰时，三氟乙酰胺目标峰出现。不知道有没有大神遇到过这种情况。 我选用甲醇作溶剂，检测我待测物中的三氟乙酰胺，先进三氟乙酰胺对照，重复6针，RSD%小于5%。然后进供试品溶液，未检出三氟乙酰胺，然后供试品中三氟乙酰胺，也未检出三氟乙酰胺。进供试品后再进对照，三氟乙酰胺峰消失不见了。重新老化色谱柱以后，加大对照浓度，依次进对照、供试品、对照，在进供试品以后的对照溶液中，三氟乙酰胺响应降低。是由于供试品影响吗？是怎么一个影响？我后面应该从哪方面入手解决这个问题呢？ 请路过看见的大神不吝赐教  |
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