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surprise068

金虫 (小有名气)

[求助] 三氟乙酰胺的气相检测问题(进供试品以后不出峰) 已有2人参与

我现在在做一个中间体中三氟乙酰胺的检测,用的气相方法。
        在方法摸索中发现:用毛细管色谱柱BD-624,当溶剂出峰在三氟乙酰胺后面时,三氟乙酰胺找不到目标峰。当溶剂在三氟乙酰胺前面出峰时,三氟乙酰胺目标峰出现。不知道有没有大神遇到过这种情况。
        我选用甲醇作溶剂,检测我待测物中的三氟乙酰胺,先进三氟乙酰胺对照,重复6针,RSD%小于5%。然后进供试品溶液,未检出三氟乙酰胺,然后供试品中三氟乙酰胺,也未检出三氟乙酰胺。进供试品后再进对照,三氟乙酰胺峰消失不见了。重新老化色谱柱以后,加大对照浓度,依次进对照、供试品、对照,在进供试品以后的对照溶液中,三氟乙酰胺响应降低。是由于供试品影响吗?是怎么一个影响?我后面应该从哪方面入手解决这个问题呢?
       请路过看见的大神不吝赐教
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先别冒然下结论,自查一下进样口、衬管是否污染,或者样品瓶是否拿错,如果是直接进样,样品瓶瓶盖扎过后,里面的样品溶液会挥发;如果是顶空,样品只能分析一次;还有查一下系统是否正常,必要的检查都做一下!
gwmgyp
2楼2016-07-14 11:31:53
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我有一点小疑惑,您用的什么检测器?如果是FID,应该没有响应信号。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
3楼2016-07-14 15:26:15
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