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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 二硫化碳萃取甲苯回收率很低，气相色谱法
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任传明11

银虫 (初入文坛)

[求助] 二硫化碳萃取甲苯回收率很低，气相色谱法 已有2人参与

做水中甲苯的测定二硫化碳萃取气相色谱法时遇到如下问题：
取3、6、9、12、15 ul 的甲苯于纯水中定容，然后用移液管取100 mL 于分液漏斗中，加入优级纯盐酸(0/2滴/10滴/20滴 的l量都尝试过)，之后加入5 mL的CS2，充分震荡3分钟，静置分层，倒掉水相，取CS2相的液体于2mL进样瓶，进样1.0 uL 于气相色谱，背景20左右，甲苯的色谱峰高普遍很低，只有零点几或几的信号强度，其中9 uL 的标样的信号约为2。而如果直接取0.9 uL 的甲苯于5 mL 的CS2中直接测，甲苯的峰高有100+，相差近百倍！请问谁知道这是什么原因吗？有同学说有不少会附着在壁上，怎么解决这个问题？谢谢！
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1楼 2016-07-13 13:08:45
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
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2楼2016-07-13 15:24:09
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任传明11

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-07-13 15:24:09
用顶空的方法多好，省着萃取了。。。

顶空法的设备目前没有，做不了啊！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2016-07-13 16:47:48
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任传明11

银虫 (初入文坛)
仪器认真刷了一遍，还是不行，应该不是仪器问题 @lich666
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4楼2016-07-14 11:01:00
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luyang_ks

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

水样要调节至酸性，PH<2萃取效率会提高!
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5楼2016-08-30 16:07:45
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