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二硫化碳萃取甲苯回收率很低，气相色谱法 已有2人参与
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做水中甲苯的测定二硫化碳萃取气相色谱法时遇到如下问题： 取3、6、9、12、15 ul 的甲苯于纯水中定容，然后用移液管取100 mL 于分液漏斗中，加入优级纯盐酸(0/2滴/10滴/20滴 的l量都尝试过)，之后加入5 mL的CS2，充分震荡3分钟，静置分层，倒掉水相，取CS2相的液体于2mL进样瓶，进样1.0 uL 于气相色谱，背景20左右，甲苯的色谱峰高普遍很低，只有零点几或几的信号强度，其中9 uL 的标样的信号约为2。而如果直接取0.9 uL 的甲苯于5 mL 的CS2中直接测，甲苯的峰高有100+，相差近百倍！请问谁知道这是什么原因吗？有同学说有不少会附着在壁上，怎么解决这个问题？谢谢！ |
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