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wanglei90至尊木虫 (著名写手)
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1.2.4.5-Tetrathia-cyclohexan (XIV) : 6.5 g Methylenrhodanid(XX1) wurden mit 11.4 g Natriumdisulfit in 50 ccm Wasser 15 Min. gekocht, wobei sich Blausaure entwickelte. AnschlieDend wurde am Umlaufverdampfer eingeengt und der hinterbleibende Riickstand mit 20 g Kaliumjodid, 225 ccm Eisessig und 25 ccm Acetanhydrid 1 Stde. unter RiickfluB erhitzt. Nach dem Abkiihlen auf Raumtemperatur wurde mit vie1 Wasser verdiinnt, iiberschiiss. Jod mit etwas Ascorbinsaure entfernt, mit Schwefelkohlenstoff extrahiert, mit waBr. Natriumhydrogencarbonatlosung gewaschen und eingeengt. Der Riickstand wurde in Schwefelkohlenstoff aufgenommen, iiber eine Saule von Aluminiumoxid (,,WOELMn,e utral", Akt.-St. I) filtriert, wieder am Umlaufverdampfer eingeengt und anschlieBend sublimiert. Das unter 0.02 Torr bei 100 bis 110" im Verlauf von 30 Stdn. abgeschiedene Sublimat wurde bei 80" resublimiert, sodann in wenig Ather aufgenommen und bei tiefer Temperatur wieder abgeschieden sowie anschlie- Bend aus Ligroin umkristallisiert. Farblose Nadeln, Schmp. 132.- 133"; die Identitat rnit der oben beschriebenen Substanz wurde durch Misch-Schmp. und IR-Spektrum sichergestellt. |
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zhonghu
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【答案】应助回帖
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wanglei90: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！ 2016-07-13 16:33:08
wanglei90: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 非常感谢！ 2016-07-13 16:33:08
| 6.5g亚甲基硫氰酸（XXI）与11.4g焦亚硫酸钠在50mL水中沸腾15min，此过程放出HCN，接着用蒸汽浴浓缩，所得残留用20gKI，225mL乙酸和25mL乙酸酐回流1h，冷却到室温后用大量水稀释，过量的碘用少许抗坏血酸去除。再用二硫化碳萃取，用NaHCO3水溶液洗涤后浓缩，残留再溶于二硫化碳，用Al2O3（中性，活性I）装柱过滤。再用蒸气浴浓缩，然后升华，在0.02Torr100-110C升华30h所得升华物在80C再升华，然后用少许乙醚溶解，低温沉淀，再用石油醚重结晶。得到五色针状结晶，熔点132-133C， 与由混合熔点及IR鉴定过的物资一致。 |
2楼2016-07-13 11:38:27