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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱的前处理用氮气流蒸发溶剂的问题？
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shi102241218

木虫 (著名写手)
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8楼: Originally posted by borowsky at 2016-07-12 16:03:42
溶剂是二甲苯，大概多长时间？...

这个不知道，我只吹过乙腈和二氯甲烷
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11楼2016-07-13 10:12:58
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borowsky

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-07-13 10:12:58
这个不知道，我只吹过乙腈和二氯甲烷...

(c) Preparation of sample. Cut the sample into small pieces of less than 2×2 cm and homogenise. Weigh (to the nearest 0.1 mg) 0.3g (w mg) of the sample into a reflux flask (100ml). Add xylene (18 ml) and by pipette internal standard solution (2.0 ml). Attach the flask to the refiux condenser and reflux the sample for about 30 min while stirring. Cool the sample to room temperature and reflux the sample for about 30 min while stirring. Cool the sample to room temperature and filtered solution and evaporate the solvent using a stream of nitrogen .Dissolve the residue quantitatively in 0.5 ml of mobile phase.方法上没写用氮气吹时需不需要加热，溶剂是二甲苯，沸点140度，请问用氮气吹的时候需不需要加热？
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12楼2016-07-13 10:16:02
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by borowsky at 2016-07-13 10:16:02
(c) Preparation of sample. Cut the sample into small pieces of less than 2×2 cm and homogenise. Weigh (to the nearest 0.1 mg) 0.3g (w mg) of the sample into a reflux flask (100ml). Add xylene (18 m ...

多查几篇文献，不要局限在一篇文献上
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13楼2016-07-13 10:36:21
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xin1990yi

金虫 (正式写手)
还得看氮气压力多大，我用的氮气压力100psi吹正丁醇，50度大概15min吹干，这个你还得根据你的溶质性质看能不能加热，然后具体吹干时间你可以参考文献，然后吹的过程自己观察到底用多久干

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14楼2016-07-13 21:33:02
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alarm827

新虫 (初入文坛)
有二氯甲烷等不溶于水的溶剂，就要吹干。

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15楼2016-07-14 18:27:02
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happywhy

铁杆木虫 (正式写手)
加热与否看你样品，吹到刚好干就可以

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求一个做电镜的长期合作伙伴。
16楼2016-07-14 18:54:27
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szysky

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用氮气吹脱至近干，然后用你的有机流动相定容 过滤
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17楼2016-07-15 11:18:46
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borowsky

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by szysky at 2016-07-15 11:18:46
用氮气吹脱至近干，然后用你的有机流动相定容 过滤

还要再过滤一下？
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18楼2016-07-15 12:01:28
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szysky

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by borowsky at 2016-07-15 12:01:28
还要再过滤一下？...

进液相 你不过个膜么？
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19楼2016-07-16 21:48:56
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borowsky

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by szysky at 2016-07-16 21:48:56
进液相 你不过个膜么？...

我那个在氮吹之前已经过了一次膜了，在氮吹之后还要再过一次吗？
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20楼2016-07-18 09:26:25
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