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花1年华

新虫 (小有名气)

[求助] 液质联用 已有2人参与

老师给了一未知固态样品(给出了可能含有的12种物质)让我用液质联用定性及定量,他想知道样品中主要的物质是12种的哪几个,由于开始以为老师只需要定性结果,所以只有质谱图,开始在本校测过,师兄说实验室老师没装柱子,那是不是就得不到液相色谱图了?几天前在外校也测了一次同样只有质谱图,请问我现在还能找测试单位要到相应的液相色谱图吗?得到液相色谱图和对应的质谱图后怎样定量及对应的定性呢(只有一次测试结果)?      附注:溶剂为甲醇   , 正负离子模式都测过  。@klicking@学术巨星
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
花1年华: 金币+5, 有帮助 2016-07-11 20:23:23
你的质谱部分应该是TOF飞行时间质谱,得到的谱图横坐标是分子量,可用于定性,并且比色谱定性准确,定量的话要优化液相色谱条件,购买相应标准品
2楼2016-07-11 17:41:49
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花1年华

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-07-11 17:41:49
你的质谱部分应该是TOF飞行时间质谱,得到的谱图横坐标是分子量,可用于定性,并且比色谱定性准确,定量的话要优化液相色谱条件,购买相应标准品

谢谢您的回复!我不需要精确的定量,只需要大概知道样品中主要的成分是哪几种然后根据质谱定性。老板认为通过液相色谱图就能判断出来。通过质谱我现在能确定两种物质,还有两种同分异构体不能判断出是哪一种还是两种均有!
3楼2016-07-11 20:22:49
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

定用同等条件量做液相,面积归一

发自小木虫Android客户端
4楼2016-07-11 20:32:40
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花1年华

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-07-11 20:32:40
定用同等条件量做液相,面积归一

我想问的是根据已有的质谱图以及液相色谱图能不能简单的定性与定量(只有一次测试结果)
5楼2016-07-11 20:47:47
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
花1年华(费姚永芬代发): 金币+15 2016-11-24 11:54:08
引用回帖:
5楼: Originally posted by 花1年华 at 2016-07-11 20:47:47
我想问的是根据已有的质谱图以及液相色谱图能不能简单的定性与定量(只有一次测试结果)...

基本可以了,但是如果是未知物定性不能给出准确的信息,已知物的话可以确认

发自小木虫Android客户端
6楼2016-07-11 21:02:13
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质谱大王

新虫 (初入文坛)

7楼2016-07-11 22:04:26
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
花1年华: 金币+5, 有帮助 2016-07-12 09:36:04
花1年华: 金币+5, 有帮助 2016-07-14 16:12:52
引用回帖:
3楼: Originally posted by 花1年华 at 2016-07-11 20:22:49
谢谢您的回复!我不需要精确的定量,只需要大概知道样品中主要的成分是哪几种然后根据质谱定性。老板认为通过液相色谱图就能判断出来。通过质谱我现在能确定两种物质,还有两种同分异构体不能判断出是哪一种还是两 ...

定性最可靠的是质谱,单纯用色谱定性现在处于淘汰的趋势,如果必须单纯的用液相色谱定性,需要找两根极性不同的色谱柱,分别进样后定性;同分异构体需要色谱定性,因为同分异构在质谱上分子量是相同的,只能通过色谱分离之后定性,这种液相定性方法必须有标准品,并且标准品和样品的仪器条件要完全相同。如果不这样做的话,可说是伪造数据。

关于这种仪器一般都是只有质谱,在做液相费用你老板肯定不给你出,要在几千元一个样。
8楼2016-07-12 08:34:27
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