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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用管式炉生长ZnO纳米线，为何没有一点产物呢？
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Loveyc

金虫 (小有名气)

[求助] 用管式炉生长ZnO纳米线，为何没有一点产物呢？ 已有1人参与

用管式炉生长ZnO纳米线，在石英舟中放置高纯锌粉，通气流量为氩气300sccm，氧气3sccm。工作温度为550、650、750、800度，试了好多次，可不知为什么硅片上一点产物都没有，完全像新的一样。石英舟中除了放置锌粉的地方，其它地方也没有任何沉积物。希望有从事过管式炉生长ZnO的虫子答疑解惑
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1楼 2016-07-09 17:30:07
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Loveyc: 金币+20, ★有帮助 2016-07-18 11:13:04
只有金属锌先受高温发生蒸发，然后蒸汽发生氧化生成纳米锌颗粒，最后经自组装成纳米线。但若锌颗粒一开始就发生氧化，在表面生成一层致密的氧化膜，防止内部进一步被氧化。同时，在实验温度下氧化锌的饱和蒸气压很低，因此没有产物生成就不奇怪了。
建议晚通一会儿氧气，待金属锌大量发生挥发后再持续通入少量氧气，这样一来，锌颗粒表面不易形成表面膜，就会继续持续蒸发，相信会获得较大数量的纳米锌产物。
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2楼2016-07-09 23:11:08
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Loveyc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2016-07-09 23:11:08
只有金属锌先受高温发生蒸发，然后蒸汽发生氧化生成纳米锌颗粒，最后经自组装成纳米线。但若锌颗粒一开始就发生氧化，在表面生成一层致密的氧化膜，防止内部进一步被氧化。同时，在实验温度下氧化锌的饱和蒸气压很低 ...

谢谢回答！不知怎样才能了解是否产生了足够的Zn蒸气？最近的尝试中只通了氩气，Zn粉最后也变白了，似乎被氧化了。是不是说明气体质量或真空度有问题呢？但炉塞处有黑色物质沉积（似乎是Zn)。以前通氧气时则几乎没有黑色物质，只有黄白色沉积。
另外，对升温速率有什么要求吗？
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3楼2016-07-18 11:14:54
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

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Loveyc: 金币+30 2016-07-18 15:24:15
只要锌颗粒表面未氧化，而温度也达到一定数值时，这时锌的饱和蒸气压是可查阅手册得知的。
只通氩气条件下锌颗粒仍发生氧化有可能是氩气中含有一定的水汽这个原因。
感觉升温速度不能太慢，否则颗粒之间会互相融合形成大颗粒，使锌发生蒸发变得相对困难；也不能太快，否则各个地方的锌颗粒表面的温度会不同或不均匀，造成蒸发速度的不均匀。
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Loveyc
4楼2016-07-18 12:15:35
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Loveyc

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2016-07-18 12:15:35
只要锌颗粒表面未氧化，而温度也达到一定数值时，这时锌的饱和蒸气压是可查阅手册得知的。
只通氩气条件下锌颗粒仍发生氧化有可能是氩气中含有一定的水汽这个原因。
感觉升温速度不能太慢，否则颗粒之间会互相融合 ...

还想请教，如果是氩气中含有一定的水汽造成锌颗粒氧化，这个有什么解决方法吗？还是对结果影响不大？你们实验中比较好的升温速度是多少度/分钟？
另外，真空管的直径有没有影响？我的直径是80mm的，不知你们以前做的真空管是多大的？
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5楼2016-07-18 15:28:06
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by Loveyc at 2016-07-18 15:28:06
还想请教，如果是氩气中含有一定的水汽造成锌颗粒氧化，这个有什么解决方法吗？还是对结果影响不大？你们实验中比较好的升温速度是多少度/分钟？
另外，真空管的直径有没有影响？我的直径是80mm的，不知你们以前做 ...

可以使氩气在进入炉子以前先通过一个放有强效干燥剂的干燥室以去除水分。
升温速度需要楼主自己摸索。
真空管的直径应该与实验结果关系不大吧。
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6楼2016-07-18 15:37:46
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