【答案】应助回帖

21楼2016-07-14 21:04:09

点点点17

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16楼: Originally posted by 忌了 at 2016-07-14 12:41:17
加乙醇应该也会出现这种现象。关键是样品的问题。

请问你在加热到290度的过程中，是处于搅拌还是静止的呢，我的是一直在搅拌的

22楼2016-07-14 21:04:55

JSFybx

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21楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-14 21:04:09
请问你在加热到290度的过程中，是处于搅拌还是静止的呢，我的是一直在搅拌的...

搅拌不搅拌充其量影响的是形貌均一性，只要达到了热分解温度克服了能垒就应该能生成目标产物。给你分析的可能性问题你都没做还在纠结于这样的细节问题。水溶解很大可能就是你的最终产物不是目标产物，你可以测个XRD比对jade。之所以你的实验失败了，很可能还是前驱体制备有问题，多花点儿心思在前驱体的制备上。

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23楼2016-07-14 21:25:40

游文武

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15楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-14 09:11:35
就是高温热解法，和大家的都是一样的...

这个不是高温热分解法，用三氟乙酸盐制备稀土氟化物才叫做热分解法，你这种叫高温共沉淀法

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24楼2016-07-15 07:53:35

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3楼: Originally posted by huaxze at 2016-07-08 20:38:10
你洗涤的次数太多了。

我终于也发现了这个问题，洗的次数少，就不会在水溶液中溶剂，洗的次数太多，就会在水溶解前后发生很大的量改变，也就是洗之后会只剩一点点，按理说洗涤次数多，油酸是会洗掉，但是为什么上转换还会溶解呢

25楼2016-07-18 09:52:25

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23楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-14 21:25:40
搅拌不搅拌充其量影响的是形貌均一性，只要达到了热分解温度克服了能垒就应该能生成目标产物。给你分析的可能性问题你都没做还在纠结于这样的细节问题。水溶解很大可能就是你的最终产物不是目标产物，你可以测个XR ...

正在准备测XRD，不知道你所说的前驱体是稀土的氯化盐吗？这个是买的，或者你说的前躯体是上转换的核？

26楼2016-07-18 10:40:42