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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换热解法制备的材料被水溶了
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点点点17

新虫 (初入文坛)
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11楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-13 21:30:29
很简单啊，测一下XRD比对jade就知道了。...

请问你在加热到290度的过程中，是处于搅拌还是静止的呢，我的是一直在搅拌的
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21楼2016-07-14 21:04:09
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点点点17

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 忌了 at 2016-07-14 12:41:17
加乙醇应该也会出现这种现象。关键是样品的问题。

请问你在加热到290度的过程中，是处于搅拌还是静止的呢，我的是一直在搅拌的
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22楼2016-07-14 21:04:55
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JSFybx

木虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-14 21:04:09
请问你在加热到290度的过程中，是处于搅拌还是静止的呢，我的是一直在搅拌的...

搅拌不搅拌充其量影响的是形貌均一性，只要达到了热分解温度克服了能垒就应该能生成目标产物。给你分析的可能性问题你都没做还在纠结于这样的细节问题。水溶解很大可能就是你的最终产物不是目标产物，你可以测个XRD比对jade。之所以你的实验失败了，很可能还是前驱体制备有问题，多花点儿心思在前驱体的制备上。
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23楼2016-07-14 21:25:40
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游文武

木虫 (著名写手)

111
引用回帖:
15楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-14 09:11:35
就是高温热解法，和大家的都是一样的...

这个不是高温热分解法，用三氟乙酸盐制备稀土氟化物才叫做热分解法，你这种叫高温共沉淀法

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24楼2016-07-15 07:53:35
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点点点17

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huaxze at 2016-07-08 20:38:10
你洗涤的次数太多了。

我终于也发现了这个问题，洗的次数少，就不会在水溶液中溶剂，洗的次数太多，就会在水溶解前后发生很大的量改变，也就是洗之后会只剩一点点，按理说洗涤次数多，油酸是会洗掉，但是为什么上转换还会溶解呢
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25楼2016-07-18 09:52:25
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点点点17

新虫 (初入文坛)
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23楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-14 21:25:40
搅拌不搅拌充其量影响的是形貌均一性，只要达到了热分解温度克服了能垒就应该能生成目标产物。给你分析的可能性问题你都没做还在纠结于这样的细节问题。水溶解很大可能就是你的最终产物不是目标产物，你可以测个XR ...

正在准备测XRD，不知道你所说的前驱体是稀土的氯化盐吗？这个是买的，或者你说的前躯体是上转换的核？
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26楼2016-07-18 10:40:42
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JSFybx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-18 10:40:42
正在准备测XRD，不知道你所说的前驱体是稀土的氯化盐吗？这个是买的，或者你说的前躯体是上转换的核？...

你的所有合成原料都是什么？你做碱土稀土氟化物，氟化物还是稀土氧化物或是别的？合成的原理你好像都没搞清楚。
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27楼2016-07-18 17:55:59
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点点点17

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
27楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-18 17:55:59
你的所有合成原料都是什么？你做碱土稀土氟化物，氟化物还是稀土氧化物或是别的？合成的原理你好像都没搞清楚。...

稀土氯化物，油酸，十八烯，氢氧化钠，氟化氨
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28楼2016-07-18 21:48:03
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JSFybx

木虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-18 21:48:03
稀土氯化物，油酸，十八烯，氢氧化钠，氟化氨...

那你就是热共沉淀做NaREF4,文献上合成方法很成熟的，多看几篇文献。这样的材料想做失败都难，最多形貌不均一。
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29楼2016-07-19 13:20:03
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点点点17

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
29楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-19 13:20:03
那你就是热共沉淀做NaREF4,文献上合成方法很成熟的，多看几篇文献。这样的材料想做失败都难，最多形貌不均一。...

嗯嗯，应该是热共沉淀法，今天XRD数据出来了，和文献上是对得上的，但是多了几个NaCl的峰，这个怎么办呀？（是需要扣除的吗，这里面肯定是会有NaCl的）
还有就是发现洗的次数太多才会导致被水溶掉一些，是用乙醇洗的，但是不会溶完了。
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30楼2016-07-19 17:17:08
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