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点点点17

新虫 (初入文坛)

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11楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-13 21:30:29
很简单啊,测一下XRD比对jade就知道了。...

请问你在加热到290度的过程中,是处于搅拌还是静止的呢,我的是一直在搅拌的
21楼2016-07-14 21:04:09
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点点点17

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 忌了 at 2016-07-14 12:41:17
加乙醇应该也会出现这种现象。关键是样品的问题。

请问你在加热到290度的过程中,是处于搅拌还是静止的呢,我的是一直在搅拌的
22楼2016-07-14 21:04:55
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JSFybx

木虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-14 21:04:09
请问你在加热到290度的过程中,是处于搅拌还是静止的呢,我的是一直在搅拌的...

搅拌不搅拌充其量影响的是形貌均一性,只要达到了热分解温度克服了能垒就应该能生成目标产物。给你分析的可能性问题你都没做还在纠结于这样的细节问题。水溶解很大可能就是你的最终产物不是目标产物,你可以测个XRD比对jade。之所以你的实验失败了,很可能还是前驱体制备有问题,多花点儿心思在前驱体的制备上。
23楼2016-07-14 21:25:40
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游文武

木虫 (著名写手)

111

引用回帖:
15楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-14 09:11:35
就是高温热解法,和大家的都是一样的...

这个不是高温热分解法,用三氟乙酸盐制备稀土氟化物才叫做热分解法,你这种叫高温共沉淀法

发自小木虫Android客户端
24楼2016-07-15 07:53:35
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点点点17

新虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by huaxze at 2016-07-08 20:38:10
你洗涤的次数太多了。

我终于也发现了这个问题,洗的次数少,就不会在水溶液中溶剂,洗的次数太多,就会在水溶解前后发生很大的量改变,也就是洗之后会只剩一点点,按理说洗涤次数多,油酸是会洗掉,但是为什么上转换还会溶解呢
25楼2016-07-18 09:52:25
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点点点17

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
23楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-14 21:25:40
搅拌不搅拌充其量影响的是形貌均一性,只要达到了热分解温度克服了能垒就应该能生成目标产物。给你分析的可能性问题你都没做还在纠结于这样的细节问题。水溶解很大可能就是你的最终产物不是目标产物,你可以测个XR ...

正在准备测XRD,不知道你所说的前驱体是稀土的氯化盐吗?这个是买的,或者你说的前躯体是上转换的核?
26楼2016-07-18 10:40:42
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JSFybx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-18 10:40:42
正在准备测XRD,不知道你所说的前驱体是稀土的氯化盐吗?这个是买的,或者你说的前躯体是上转换的核?...

你的所有合成原料都是什么?你做碱土稀土氟化物,氟化物还是稀土氧化物或是别的?合成的原理你好像都没搞清楚。
27楼2016-07-18 17:55:59
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点点点17

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
27楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-18 17:55:59
你的所有合成原料都是什么?你做碱土稀土氟化物,氟化物还是稀土氧化物或是别的?合成的原理你好像都没搞清楚。...

稀土氯化物,油酸,十八烯,氢氧化钠,氟化氨
28楼2016-07-18 21:48:03
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JSFybx

木虫 (小有名气)

引用回帖:
28楼: Originally posted by 点点点17 at 2016-07-18 21:48:03
稀土氯化物,油酸,十八烯,氢氧化钠,氟化氨...

那你就是热共沉淀做NaREF4,文献上合成方法很成熟的,多看几篇文献。这样的材料想做失败都难,最多形貌不均一。
29楼2016-07-19 13:20:03
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点点点17

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
29楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-19 13:20:03
那你就是热共沉淀做NaREF4,文献上合成方法很成熟的,多看几篇文献。这样的材料想做失败都难,最多形貌不均一。...

嗯嗯,应该是热共沉淀法,今天XRD数据出来了,和文献上是对得上的,但是多了几个NaCl的峰,这个怎么办呀?(是需要扣除的吗,这里面肯定是会有NaCl的)
还有就是发现洗的次数太多才会导致被水溶掉一些,是用乙醇洗的,但是不会溶完了。
30楼2016-07-19 17:17:08
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