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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换热解法制备的材料被水溶了
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新虫 (初入文坛)

[求助] 上转换热解法制备的材料被水溶了

小弟用热解法合成的上转换材料，是用稀土元素的氯化物（溶于水）合成的，是在油酸和十八烯体系中合成的，最后分散在环己烷中，但是分散性不好，聚集很厉害，于是加了点水进去，发现在环己烷中聚集的沉淀，在加水后，完全溶解了，就是完全看不见了，不知道是被溶剂了，还是在水中分散性更好，请教各位大神~
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1楼 2016-07-08 10:59:56
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新虫 (初入文坛)
没有人回答，自己顶！
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2楼2016-07-08 20:27:21
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新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by huaxze at 2016-07-08 20:38:10
你洗涤的次数太多了。

还有这种说法？我加了水以后，材料就溶解了，在14000r/min离心了10分钟都没有离下来，就说明是被水溶了
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4楼2016-07-09 10:13:06
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新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by huaxze at 2016-07-09 12:01:35
上换换发光材料，氟化物，我没有见它溶解。我曾经做个实验，在盐酸，硫酸，硝酸，氢氧化钠溶液印泥常温都没有把它溶液掉。每一次水洗，也没有溶解。
...

那到底是什么原因可能导致这样的结果呢，用激光能发光，扫光谱也有特定位置的发射峰？
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8楼2016-07-13 15:26:27
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新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by JSFybx at 2016-07-10 12:28:13
很可能是你最终合成的不是上转换纳米材料，就是没有生成纳米材料，就是XRD没有结晶。

不是上转换纳米材料的话可能是什么呢，步骤都是按照文献来的，我用的是稀土氯化物，热分解法制备的。
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9楼2016-07-13 15:28:15
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新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by 徐兵 at 2016-07-12 08:26:27
楼上说的有道理，稀土的氟化物是很稳定的，不可能被水溶解掉，最大可能的原因是你做的材料根本不是稀土氟化物，或者是无定形态的，建议去做下XRD先确定合成的材料是否正确再进行判断。

无定形态可能是什么原因导致的呢，温度不够吗？还是试剂出错了~
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10楼2016-07-13 15:29:43
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新虫 (初入文坛)
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13楼: Originally posted by 游文武 at 2016-07-14 08:21:12
你温度太高了

热解法用的温度都是290左右，我也是这样来的，前面怀疑是不是温度太低了，于是高了一次，还是会溶于水
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14楼2016-07-14 09:10:52
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新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 游文武 at 2016-07-14 08:20:58
你用的是高温共沉淀法

就是高温热解法，和大家的都是一样的
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15楼2016-07-14 09:11:35
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新虫 (初入文坛)
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16楼: Originally posted by 忌了 at 2016-07-14 12:41:17
加乙醇应该也会出现这种现象。关键是样品的问题。

我用环己烷分散，乙醇沉淀，乙醇就没有让材料溶解，但是不知道为什么水就溶了，大侠都猜到原因吗？
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17楼2016-07-14 20:48:54
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新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huaxze at 2016-07-09 12:01:35
上换换发光材料，氟化物，我没有见它溶解。我曾经做个实验，在盐酸，硫酸，硝酸，氢氧化钠溶液印泥常温都没有把它溶液掉。每一次水洗，也没有溶解。
...

请问你在加热到290度的过程中，是处于搅拌还是静止的呢，我的是一直在搅拌的
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18楼2016-07-14 21:03:35
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