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看见自己

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 液相分析样品 已有5人参与

甲醇水体系2：8；样品纯甲醇溶解。进样20ul
后五分钟左右出现一些小峰，其中最高也就200左右，后面就不出峰了，这个时候柱压一直偏高。最后纯甲醇冲柱子时出现长时间的最大值平头峰。。。是不是样品在甲醇水体系中都固在了柱子上。不溶解？？？这个样子的话应该如何分析？

@鸭绿江畔 @wyy080214 @klicking @学术巨星 发自小木虫Android客户端
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1楼 2016-07-04 22:06:25
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
关键还是看你的样品的极性吧，如果能溶在甲醇里面，一般在甲醇-水体系也就不会轻易析出了。可以试试例如80%的甲醇分析看看会是什么效果。
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归零
2楼2016-07-04 22:56:45
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zhushengsheng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
看见自己: 金币+3, ★有帮助 2016-07-05 15:29:18
不知道样品在柱子上是什么样的保留情况的时候，一般先设置一个线性梯度走一针；

10-90%  / 10 min 的有机相 然后保持着 90%的有机相一直冲柱子，看看样品大概在什么时间出峰，然后再作调整。
祝好！
关于样品的浓度配制，如果是测量主成分的含量，样品浓度 配制个100 ug/mL就可以了；
如果是测定样品中有关物质的含量，样品浓度配制为 1000ug/mL即可！
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9楼2016-07-05 15:19:37
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普通回帖

看见自己

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-07-04 22:56:45
关键还是看你的样品的极性吧，如果能溶在甲醇里面，一般在甲醇-水体系也就不会轻易析出了。可以试试例如80%的甲醇分析看看会是什么效果。

好的，我试试看

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3楼2016-07-05 08:08:56
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孙晓慧陈

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
配的样品浓度太大了吧？一般平头峰是浓度太大了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2016-07-05 10:49:09
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行走在麦田中

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
浓度太大了吧 ，还有条件合理不？
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只想努力、、、
5楼2016-07-05 11:13:35
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-lizi

新虫 (正式写手)
你这浓度大才有平头峰，减小浓度和进样量，进样再试试

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6楼2016-07-05 11:41:24
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看见自己

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by -lizi at 2016-07-05 11:41:24
你这浓度大才有平头峰，减小浓度和进样量，进样再试试

样品溶于甲醇，不溶于水！今天刚发现的…

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7楼2016-07-05 12:26:55
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guodanian

新虫 (小有名气)
析出来了

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8楼2016-07-05 13:07:20
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看见自己

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by guodanian at 2016-07-05 13:07:20
析出来了

嗯，析出很严重…现在担心的是柱子，压力一直不降。比之前相同条件下高了有2mpa

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10楼2016-07-05 15:30:35
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