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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱乙二醇甲醚分析
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abondonme

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱乙二醇甲醚分析 已有1人参与

本人用PE Clarus—680（手动进样，PEG柱，分流比：15:1，FID检测器，保留时间6.5）对乙二醇甲醚进行分析。甲醇：水=1:1作溶剂，用ISTD对其稳定性进行分析，出峰一直异常，应该积分在3000多（RSD<10%）。
异常情况比较复杂：有时出峰前伸，有时拖尾，还有肩峰，甚至有时出峰面积特别大（7000左右）。
自己换过同型号柱子，进样垫，衬管和石英棉，并且改变进样方式，但情况没有改善。
请大家帮忙解决一下！谢谢！

气相色谱乙二醇甲醚分析
IMG_20160701_160611.jpg


气相色谱乙二醇甲醚分析-1
IMG_20160701_160647.jpg


气相色谱乙二醇甲醚分析-2
IMG_20160701_160709.jpg@学术巨星
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岂负优渥志，兼全宠辱身！
1楼 2016-07-02 19:11:52
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shen963

新虫 (著名写手)
如何升温的？升温终点是多少度，持续时间是多长？

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2楼2016-07-02 22:18:01
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
什么柱子啊，水做稀释剂可能会坏了柱子

面积突然变大要考虑是不是上一针的carry-over
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

abondonme
3楼2016-07-02 22:57:02
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abondonme

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shen963 at 2016-07-02 22:18:01
如何升温的？升温终点是多少度，持续时间是多长？

50，保留5min；15每分钟 升至220，保留5分钟
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岂负优渥志，兼全宠辱身！
4楼2016-07-03 09:58:27
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abondonme

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yjlrx at 2016-07-02 22:57:02
什么柱子啊，水做稀释剂可能会坏了柱子

面积突然变大要考虑是不是上一针的carry-over

用的聚乙二醇柱（PEG），可以用水和甲醇的，前边进了几十针，都没问题就突然有问题了。
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岂负优渥志，兼全宠辱身！
5楼2016-07-03 10:00:06
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abondonme

铜虫 (小有名气)
感谢大家 问题解决了是分流衬管和进样初始温度的问题

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岂负优渥志，兼全宠辱身！
6楼2016-07-05 22:31:52
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abondonme

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by yjlrx at 2016-07-02 22:57:02
什么柱子啊，水做稀释剂可能会坏了柱子

面积突然变大要考虑是不是上一针的carry-over

谢谢帮助！

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岂负优渥志，兼全宠辱身！
7楼2016-07-05 22:32:37
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liufangli7

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by abondonme at 2016-07-05 22:31:52
感谢大家 问题解决了是分流衬管和进样初始温度的问题

想问下你，你从什么条件更改到什么条件，他好了。谢谢哦
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8楼2018-02-02 18:04:58
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