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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 磷钨杂多酸的热分解xrd分析求助
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Astran

木虫 (初入文坛)

[求助] 磷钨杂多酸的热分解xrd分析求助 已有3人参与

小生之前合成了[Bmim]3PW12O40·xH2O磷钨酸咪唑盐，将其负载后进行焙烧处理，分别使用两种温度以及不同气氛，所得产物的xrd图如下。可以确定900度时产物为WO3，但是600度时的产物小生不能确定，查询pdf卡片后发现与(NH4)3PW12O40·xH2O较为符合(50-0305)，然而其他很多文献都表明keggin结构的分解温度在500度左右，且小生的XPS表征中未发现P，故请求各位指点一二。

磷钨杂多酸的热分解xrd分析求助


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1楼 2016-07-02 10:26:13
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Astran

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 523110438 at 2016-07-04 20:29:10
为什么做的一模一样……

您是指哪一方面？

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13楼2016-07-05 08:36:09
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zbj

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wonderfulong: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-07-03 19:48:03
600度不可能产物还带结晶水。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2016-07-02 11:49:09
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Astran

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zbj at 2016-07-02 11:49:09
600度不可能产物还带结晶水。

那依您之见600度时生成了什么物质呢？

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3楼2016-07-02 17:17:24
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zbj

至尊木虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-07-03 19:48:37
温心若水: 应助指数-2, 一个帖子只能有一个应助指数，请谅解！ 2016-07-06 14:24:10
如果没有p, 只能是W的氧化物了.
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4楼2016-07-02 22:33:49
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Astran

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zbj at 2016-07-02 22:33:49
如果没有p, 只能是W的氧化物了.

有没有可能是P含量太低导致XPS检测不到呢，我的载体是SiO2，摩尔比P/Si=1/240

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5楼2016-07-03 00:27:44
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zbj

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这种可能性是有的。。。。。。。。。。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2016-07-03 13:27:47
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Astran

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zbj at 2016-07-03 13:27:47
这种可能性是有的。。。。。。。。。。。。

那能否劳烦推荐几种检测方法来标征P呢？

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7楼2016-07-03 16:31:05
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zbj

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
温心若水: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖！ 2016-07-04 09:06:00
可以试一下扫描电镜的选区能量色散x射线光谱分析功能, 即 EDXA.
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8楼2016-07-04 06:34:45
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助，辛苦！ 2016-07-05 11:50:55
XPS主要是检测材料表面的元素组成（5nm左右的深度），如果元素主要分布在内层或者含量很低，XPS是检测不出来的！可以用XRF试一下！
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9楼2016-07-04 09:08:39
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恋上看海

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2016-07-04 11:18:40
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