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易婷

新虫 (正式写手)

lucky fat cat

[交流] SSZ-13的制备问题

如图所示是我合成的SSZ-13的XRD图,基本属于无峰
合成方法:1.3gAl2(SO4)+0.95g NaOH+16.4g N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺+9mlH2O搅拌30min +16g硅溶胶(30%wt)搅拌混匀2h,最后160℃3days
有做过SSZ-13的虫友帮我分析分析呗。。。
这是参照美国的专利做的。
模板剂是买的
之前有按照浙江大学肖丰收老师组用四乙烯五胺一步合成法合成cu-ssz-13,也是没有峰。比较迷茫。求帮助。

SSZ-13的制备问题
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伞下十三郎

新虫 (小有名气)

★ ★
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易婷: 金币+1 2016-07-02 10:17:42
肖的分子筛类好多都重复不出来。。。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-07-02 00:35:50
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spp317

金虫 (正式写手)


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你这是无定型的啊。在合成过程中增加搅拌试一下,我之前合成时没有搅拌合成出来就是无定型的。合成过程中每一种原料的加入顺序不能变。你再试试
spp
3楼2016-07-04 08:35:57
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spp317

金虫 (正式写手)

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易婷: 金币+10, 谢谢 2016-07-04 14:19:59
晶化时间再延长一下
spp
4楼2016-07-04 08:39:05
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5楼2016-07-04 09:02:54
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易婷

新虫 (正式写手)

lucky fat cat

引用回帖:
3楼: Originally posted by spp317 at 2016-07-04 08:35:57
你这是无定型的啊。在合成过程中增加搅拌试一下,我之前合成时没有搅拌合成出来就是无定型的。合成过程中每一种原料的加入顺序不能变。你再试试

你的意思时。。。160摄氏度水热过程也要搅拌?
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6楼2016-07-04 14:19:36
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易婷

新虫 (正式写手)

lucky fat cat

引用回帖:
3楼: Originally posted by spp317 at 2016-07-04 08:35:57
你这是无定型的啊。在合成过程中增加搅拌试一下,我之前合成时没有搅拌合成出来就是无定型的。合成过程中每一种原料的加入顺序不能变。你再试试

能告知下你的添加顺序么嘻嘻嘻,,我已经试了一个月了没有做成功。。全是无定型。。忧伤
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7楼2016-07-18 09:46:33
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spp317

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 易婷 at 2016-07-04 14:19:36
你的意思时。。。160摄氏度水热过程也要搅拌?...

是的
spp
8楼2016-07-18 14:12:28
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spp317

金虫 (正式写手)


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引用回帖:
7楼: Originally posted by 易婷 at 2016-07-18 09:46:33
能告知下你的添加顺序么嘻嘻嘻,,我已经试了一个月了没有做成功。。全是无定型。。忧伤...

碱溶液,模板剂,硅源,铝源,室温下搅拌均匀,在程序升温,一直搅拌。
spp
9楼2016-07-18 14:14:27
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张尛天

金虫 (小有名气)


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你好,我还是有些困惑啊,不知道怎么下手,请问你做出来了嘛?
10楼2016-07-25 17:23:49
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