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xiaobo1111

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 原子吸收测食品及土壤中Pb湿法消化 已有1人参与

新手,做实验过程中遇到几个问题
用的是电热板,湿法消化
1,消化过程中,梯度升温的温度范围和时间间隔是如何设定的?Pb损失量较少的最高温度大概是多少??
2,赶酸温度设定多少为好?赶酸前需要加纯水吗?
3,食品样在消解完后容易出现白色沉淀,感觉像是白色的小颗粒。应该如何处理?
4,标准曲线一次线性的拟合度不好,用二次拟合是否可行?对测定结果的真实性影响大吗?
5,随着时间的延长,标曲溶液重复测定的数值会越来越低?是什么原理导致的这种现象呢?如何才能避免呢?
问题有点多了,望热心的前辈们来回答一下吧!叩谢!
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luoyuan121

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaobo1111: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-07-02 22:47:58
我们有类似的分析样品,仅供参考
先干法除水,除有机物,然后盐酸,高氯酸湿法消解。最后加入一定量的蒸馏水,过滤。滤渣呈白色,主要是二氧化硅,滤液可用于测定金属元素。过滤前,滤液呈悬浊液状态,如果放置半小时以上,滤液会分层,也可能沉淀下去。做曲线的标准溶液浓度高的可以保存很长时间,大概2~3个月,配好后的浓度一般很低,一般只能保存3~7天,过后可能因为吸附或者其他原因,浓度变低(这个没做过实验,只是前辈告诉我的)。
2楼2016-07-01 08:26:26
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