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醒了要微笑

金虫 (小有名气)

[求助] Zr6O4(OH) 4(OOCR)12的合成方法 已有2人参与

哪位大神知道如何合成Zr6O4(OH) 4(OOCR)12结构啊,CCDC号为LEXTAK,用什么原料,以及设备啊,我合成好久了都没有合成出来。 @jiagle
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醒了要微笑

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我想更懂你29 at 2016-06-30 18:38:33
没有参考文献吗,按照文献上的做啊,周宏才课题组Zr的晶体做的多

文献上有,但是要用到舒伦克管,我们实验室没有。并且要用到烯酸,但是烯酸比较危险,要在手套箱中操作,我们实验室也不具备,所以不知道有没有别的方法。
3楼2016-06-30 19:26:23
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版块交流。 2016-07-01 09:20:02
醒了要微笑(冰点降温代发): 金币+3 2016-07-01 09:20:09
没有参考文献吗,按照文献上的做啊,周宏才课题组Zr的晶体做的多

发自小木虫Android客户端
以大多数人的努力程度,还轮不到去拼天赋的地步
2楼2016-06-30 18:38:33
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+1, 谢谢专家回帖,辛苦啦! 2016-07-01 09:19:54
醒了要微笑(冰点降温代发): 金币+5 2016-07-01 09:20:15
从组成上看,此晶体好象没有必要使用真空管路,甚至也不需要手套箱。
这里的关键在于控制水解及溶液的酸度、操作温度似乎也有影响。实验过程的精确控制才是合成的问题所在。
4楼2016-07-01 08:16:51
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醒了要微笑

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2016-07-01 08:16:51
从组成上看,此晶体好象没有必要使用真空管路,甚至也不需要手套箱。
这里的关键在于控制水解及溶液的酸度、操作温度似乎也有影响。实验过程的精确控制才是合成的问题所在。

文献中要使酸过量,然后温度是室温。我将酸多加了2倍,3倍,4倍都试了,温度从室温到100度也都试了,结果还是没有得到,我也不知道是什么原因了。我在做的过程中也一直都用氮气保护。
5楼2016-07-01 09:52:17
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