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风在树梢

新虫 (小有名气)

[交流] 自由基聚合温度的控制。 已有6人参与

各位大神,本人做丙烯酸树脂的合成,在合成中温度控制遇到一些问题,引发剂BPO,溶剂EA,体系73度反应,最高温度81度,反应一小时后温度控制在73-75度时粘度和流动性都比较正常,反应4-5小时没问题。但是温度高于75度以上时反应4-5小时就会出现凝胶现象,这个想象如何解决啊?望指点迷津!添加链转移剂可以解决凝胶现象吗?谢谢各位?

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xisogr

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
聚合成果冻状主要有两个方面的可能:
1.你的引发剂占比太少,或者没有链转移剂,导致聚合物分子量比较大,相同浓度下粘度大,因此外观看起来像凝胶。你可以将产物溶在DMF之类的强极性溶剂里试一下,可能可以溶解,那样就仅仅是分子量大的问题,微调下配方就好了。
2.如果你的体系里面溶剂量比较少则有可能产生自加速效应,导致增长链双基终止困难,自由基向大分子转移,导致分子间支化甚至交联,产生凝胶。这种情况需要增大聚合时溶剂量,严格控制聚合反应温度,溶剂回流的程度。使聚合反应均匀进行。
11楼2016-07-03 11:28:31
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普通回帖

风在树梢

新虫 (小有名气)

2楼2016-06-29 08:32:53
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
人不是神
没人能帮你
3楼2016-06-29 10:44:18
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开路先锋

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-06-30 09:41:25
你确定反应正常么?BPO在70℃左右的半衰期很长的,分解很慢,理论上这个时候的引发效果不是很好的,你的聚合反应的分子量应该不大的
4楼2016-06-29 14:50:17
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风在树梢

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 开路先锋 at 2016-06-29 14:50:17
你确定反应正常么?BPO在70℃左右的半衰期很长的,分解很慢,理论上这个时候的引发效果不是很好的,你的聚合反应的分子量应该不大的

聚合物的分子量在60万左右最佳。但是后期反应温度高于75度以上再反应4个小时的话分子量就会很大,而且聚合物的流动性变得很差,类似果冻状了。

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5楼2016-06-30 09:10:24
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开路先锋

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 风在树梢 at 2016-06-30 09:10:24
聚合物的分子量在60万左右最佳。但是后期反应温度高于75度以上再反应4个小时的话分子量就会很大,而且聚合物的流动性变得很差,类似果冻状了。
...

你是做油漆还是胶黏剂?
6楼2016-06-30 13:17:36
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chbliang

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这跟单体组合有很大关系,可以私聊。

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7楼2016-06-30 13:32:56
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风在树梢

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 开路先锋 at 2016-06-30 13:17:36
你是做油漆还是胶黏剂?...

胶黏剂

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8楼2016-06-30 15:09:34
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9号77

木虫 (文坛精英)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 风在树梢 at 2016-06-30 15:09:34
胶黏剂
...

可以粘鞋子么?

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已取得初会,执业药师,备考CPA,一起呀?
9楼2016-06-30 16:37:57
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风在树梢

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 9号77 at 2016-06-30 16:37:57
可以粘鞋子么?
...

不粘鞋子,保护膜用,谢谢!

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10楼2016-06-30 20:10:45
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