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泡521

新虫 (小有名气)

[求助] 求助对映异构体紫外检测的出峰特征 已有1人参与

做的是拟除虫菊酯类药物。如图为四个菊酯的混合标准品。第二个不太好看的封是氯菊酯,有对映异构体。我的流动相乙腈和水,色谱条件是0min,80:20;15min,90:10;20min,90:10。检测波长是220nm。求问氯菊酯后面的两个小峰是什么?可能是对映异构体么?还是标准品有污染?色谱柱是kromasilc18柱,4.6*250mm,5um的。我换了150mm的同型号色谱柱,同样色谱条件,除了出峰时间提前了,依旧有杂峰,只是不明显(图2)。求助.!!!

求助对映异构体紫外检测的出峰特征


求助对映异构体紫外检测的出峰特征-1


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泡521

新虫 (小有名气)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-06-27 19:13:27
如果有对映异构体你这个柱子是分不出来的,如果你是定性分析,可以不用考虑这2个杂质,如果是定量,还是建议对对照品分别进样看看是哪个对照品分解了

谢谢您,我是要用来定量。
1 ,进了单标,发现第二个峰(氯菊酯)的单标后面也有两个杂峰,和混标一样,您的意思是肯定是标准品有问题是吗?
2,那重新买标准品的话买来的也是左旋右旋混在一起的吗?出峰时间是不是都是这个位置

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3楼2016-06-27 19:20:52
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果有对映异构体你这个柱子是分不出来的,如果你是定性分析,可以不用考虑这2个杂质,如果是定量,还是建议对对照品分别进样看看是哪个对照品分解了

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2楼2016-06-27 19:13:27
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 泡521 at 2016-06-27 19:20:52
谢谢您,我是要用来定量。
1 ,进了单标,发现第二个峰(氯菊酯)的单标后面也有两个杂峰,和混标一样,您的意思是肯定是标准品有问题是吗?
2,那重新买标准品的话买来的也是左旋右旋混在一起的吗?出峰时间是不是 ...

你先看看你买对照品说明书上的纯度和检测波长是多少?如果你的波长和说明书一致,纯度降低,那就说明对照品分解了
如果新买的对照品只存在对映异构体,保留时间都是一致的,如果是差向异构,那么杂质是可以分出来的
4楼2016-06-28 10:10:40
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