| 查看: 787 | 回复: 1 | ||
[求助]
H酸是如何合成直接耐晒黑G？ 已有1人参与
|
H酸是如何合成直接燃料耐晒黑G？求各位大神帮忙！ |
回复此楼» 猜你喜欢
评审有感
已经有12人回复
-
上海大学实验技术岗位非升即走
已经有9人回复
-
云南大学材料与能源学院解琳课题组钙钛矿博士招生
已经有4人回复
-
博士申请
已经有6人回复
-
面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？
已经有10人回复
-
国自然上会要求
已经有9人回复
-
今年审到国自然15份，谈谈感受
已经有16人回复
-
考博自荐
已经有6人回复
-
青C资助名额大幅增加！
已经有16人回复
-
重磅！青年科学基金项目（C类）资助增幅预计超过50%
已经有10人回复
udarling
至尊木虫 (著名写手)
超级顾问
- FC-EPI: 20
- 应助: 167 (高中生)
- 贵宾: 2.732
- 金币: 20983.5
- 散金: 3985
- 红花: 38
- 沙发: 1
- 帖子: 1638
- 在线: 414.7小时
- 虫号: 186512
- 注册: 2006-02-16
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
电化学summer(寒带森林代发): 金币+5, 谢谢 2016-08-21 14:25:47
电化学summer(寒带森林代发): 金币+5, 谢谢 2016-08-21 14:25:47
| 以间苯二胺、对硝基苯胺、H 酸为原料，首先将对硝基苯胺重氮化，再在弱酸性介质中与 H 酸进行第一次偶合。然后于弱碱性条件下与 H 酸进行第二次偶合。再用硫化碱对硝基还原，并重氮化，与间苯二胺进行第三次偶合得产物。经盐析、过滤、烘干、粉碎得成品。。在重氮锅中加入 400L 水、650kg 盐酸 (30%)、276kg 对硝基苯胺 (100%)，升温至 80℃，搅拌全溶，然后加冰 800-1000kg，降温至 1-2℃，于液下快速加入 140.8kg 亚硝酸钠 (100%)，维持反应温度≤16℃，反应 40min，至溶液透明。取 H 酸 325kg (100%)、水 450kg 打浆后，迅速加入至上述重氮液中，维持反应温度≤18℃，维持反应约 40-50min。随后加冰降温至 8-10℃，迅速加入 300-320kg 纯碱粉 (约 10min 内加完)，维持≤20℃完成第二次偶合反应。取 235kg 硫化钠、1000kg 水加热溶解，然后自然冷却至 50℃，加入至上述偶合液中，升温至 35℃，反应 1-2h。反应结束，加入 1000kg 盐酸 (30%) 酸析，约 1h 加完。然后升温至 60℃赶二氧化硫 4h，过滤。取滤饼、水 1000L、纯碱 58kg 打浆，升温至 60℃，抽滤，滤液中加入 127kg 亚硝酸钠 (100%)。于另一重氮锅中加入 550kg 盐酸 (30%)、冰和水，降温至≤18℃，加入上述含亚硝酸钠的滤液，约 1h 加完，继续反应 3h，取碘化钾试纸测终点。随后加冰，降温至 5-6℃，加入纯碱粉，调 pH 值至 6.5，加入 110kg 间苯二胺 (100%)，于 20℃反应 2h。过滤，滤饼加水 1500L、纯碱 20kg 打浆，干燥，得染料约 900kg。 |
2楼2016-07-20 15:12:54
20