24小时热门版块排行榜    

查看: 2650  |  回复: 15

窗子朝南

铁虫 (小有名气)

[求助] SAED分析问题,急求帮忙!!! 已有2人参与

最近费尽费工夫终于完成了一次TEM的测试,但是其中的SAED图谱总是对不上。从SAED中得到的d值,与标准值差了大概0.5埃,标准卡片最大d值也就2.8A,也就是大的值超过15%以上。我是初次接触TEM检测,分析了很久也没找到原因。
        希望知道的大神们给点建议,或者指点一下有可能是什么原因呢。不甚感激,
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
窗子朝南: 金币+2 2016-07-05 10:08:06
窗子朝南: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-07-05 10:43:30
窗子朝南: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-07-05 10:43:45
模糊记得老师讲过,SAED图谱计算标定得到的晶面间距,好像误差可以达到30%......说实话,衍射花样形状与标准图谱一致,晶面间距相差不是特别大,同时标定出的晶面衍射指数与实际相符,基本就可以了。毕竟在打SAED的时候,需要人工校准晶面与入射电子束之间的角度,完全靠个人判断,难免误差大了点~~~~~~
2楼2016-06-27 21:22:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
窗子朝南: 金币+2 2016-07-05 10:08:12
窗子朝南: 金币+2 2016-07-05 10:15:04
如果要做定量SAED,所有标尺参数,物镜参数全部要校准,否则15%确实不算啥新鲜事的,还可以接受,没校准的话,绝对值差一点,d值比例没问题的话,一般可以认为和你要的信息不矛盾,作为支持证据还是可以的,作为核心证据肯定不行
3楼2016-06-28 19:22:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2016-06-27 21:22:28
模糊记得老师讲过,SAED图谱计算标定得到的晶面间距,好像误差可以达到30%......说实话,衍射花样形状与标准图谱一致,晶面间距相差不是特别大,同时标定出的晶面衍射指数与实际相符,基本就可以了。毕竟在打SAED的 ...

角度就算不对,晶面间距绝对值也不会变的。。顶多pattern不一样而已,而且真是要调入射角的话都是要看菊池线去调的,不是个人判断的问题。。已经够准确的了,顶多衍射点各个强弱不均匀一点,位置和形状不会有问题的
4楼2016-06-28 19:24:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whd博士

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-06-28 19:24:52
角度就算不对,晶面间距绝对值也不会变的。。顶多pattern不一样而已,而且真是要调入射角的话都是要看菊池线去调的,不是个人判断的问题。。已经够准确的了,顶多衍射点各个强弱不均匀一点,位置和形状不会有问题的...

这里的误差更多的是后期测量和计算的过程中。对于衍射斑点中心位置的确定受人的影响还是比较明显的。以前试过,同一个衍射斑照片,三个人标定,结果都对,但是计算出来的晶面间距相差还是很明显的。所以很少有人用SAED来计算晶面间距,因为这个结果的精度相对XRD的精修差了不是一点点,普通XRD的数据计算得到的晶面间距结果甚至都比SAED计算结果要好。所以,SAED更多的是用来判断选择区域是否为单晶,如果有取向生长,则与HRTEM等协同判定生长方向。个人意见,交流参考~~~~
5楼2016-06-28 20:12:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by whd博士 at 2016-06-28 20:12:30
这里的误差更多的是后期测量和计算的过程中。对于衍射斑点中心位置的确定受人的影响还是比较明显的。以前试过,同一个衍射斑照片,三个人标定,结果都对,但是计算出来的晶面间距相差还是很明显的。所以很少有人用 ...

这个我不是很同意,受人影响大只是一方面,这技术如果不标样标定绝对值误差50%都有可能,精度和xrd的区别是原理决定的,这俩的误差主要也不是由人的因素导致
6楼2016-06-28 20:23:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caoxiaoniu

木虫 (正式写手)

7楼2016-06-28 21:41:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whd博士

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-06-28 20:23:02
这个我不是很同意,受人影响大只是一方面,这技术如果不标样标定绝对值误差50%都有可能,精度和xrd的区别是原理决定的,这俩的误差主要也不是由人的因素导致...

很多情况下很少有用标样标定的。一般就是样品拿过去,选区拍摄。在没有标样的前提下,SAED在定性判断上的应用更多一些。
8楼2016-06-28 23:09:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
8楼: Originally posted by whd博士 at 2016-06-28 23:09:29
很多情况下很少有用标样标定的。一般就是样品拿过去,选区拍摄。在没有标样的前提下,SAED在定性判断上的应用更多一些。...

作材料的确实很少,因为只是作为辅助证据,你可以看看专门搞电镜或者晶体学的文章,标样标定还是很普遍的,尤其是要确定某一个晶体的特殊取向,而这个晶体未知而且做不了x射线单晶衍射的情况
9楼2016-06-28 23:17:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whd博士

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-06-28 23:17:59
作材料的确实很少,因为只是作为辅助证据,你可以看看专门搞电镜或者晶体学的文章,标样标定还是很普遍的,尤其是要确定某一个晶体的特殊取向,而这个晶体未知而且做不了x射线单晶衍射的情况...

这个确实是~~~这个在晶体领域应用更广泛也更深入。以前做晶须,经常要用SAED和HRTEM来确定晶须的晶面发育和晶体取向生长方向。
10楼2016-06-28 23:27:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

请叫我小马哥

木虫 (正式写手)

不知道在这挣的什么。楼主试试将d值除以2,看看有没有更接近的镜面呢。

发自小木虫IOS客户端
11楼2016-06-30 12:20:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 窗子朝南 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +28 医学老男孩 2026-08-13 60/3000 2026-08-15 19:54 by 医学老男孩
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见