应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料其他 » SAED分析问题，急求帮忙！！！
161/2返回列表12下一页
查看: 2383  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

窗子朝南

铁虫 (小有名气)

[求助] SAED分析问题，急求帮忙！！！ 已有2人参与

最近费尽费工夫终于完成了一次TEM的测试，但是其中的SAED图谱总是对不上。从SAED中得到的d值，与标准值差了大概0.5埃，标准卡片最大d值也就2.8A，也就是大的值超过15%以上。我是初次接触TEM检测，分析了很久也没找到原因。
        希望知道的大神们给点建议，或者指点一下有可能是什么原因呢。不甚感激，
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-06-27 09:38:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
窗子朝南: 金币+2 2016-07-05 10:08:06
窗子朝南: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-07-05 10:43:30
窗子朝南: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-07-05 10:43:45
模糊记得老师讲过，SAED图谱计算标定得到的晶面间距，好像误差可以达到30%......说实话，衍射花样形状与标准图谱一致，晶面间距相差不是特别大，同时标定出的晶面衍射指数与实际相符，基本就可以了。毕竟在打SAED的时候，需要人工校准晶面与入射电子束之间的角度，完全靠个人判断，难免误差大了点~~~~~~
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2016-06-27 21:22:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
窗子朝南: 金币+2 2016-07-05 10:08:12
窗子朝南: 金币+2 2016-07-05 10:15:04
如果要做定量SAED，所有标尺参数，物镜参数全部要校准，否则15%确实不算啥新鲜事的，还可以接受，没校准的话，绝对值差一点，d值比例没问题的话，一般可以认为和你要的信息不矛盾，作为支持证据还是可以的，作为核心证据肯定不行
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2016-06-28 19:22:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2016-06-27 21:22:28
模糊记得老师讲过，SAED图谱计算标定得到的晶面间距，好像误差可以达到30%......说实话，衍射花样形状与标准图谱一致，晶面间距相差不是特别大，同时标定出的晶面衍射指数与实际相符，基本就可以了。毕竟在打SAED的 ...

角度就算不对，晶面间距绝对值也不会变的。。顶多pattern不一样而已，而且真是要调入射角的话都是要看菊池线去调的，不是个人判断的问题。。已经够准确的了，顶多衍射点各个强弱不均匀一点，位置和形状不会有问题的
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2016-06-28 19:24:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whd博士

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-06-28 19:24:52
角度就算不对，晶面间距绝对值也不会变的。。顶多pattern不一样而已，而且真是要调入射角的话都是要看菊池线去调的，不是个人判断的问题。。已经够准确的了，顶多衍射点各个强弱不均匀一点，位置和形状不会有问题的...

这里的误差更多的是后期测量和计算的过程中。对于衍射斑点中心位置的确定受人的影响还是比较明显的。以前试过，同一个衍射斑照片，三个人标定，结果都对，但是计算出来的晶面间距相差还是很明显的。所以很少有人用SAED来计算晶面间距，因为这个结果的精度相对XRD的精修差了不是一点点，普通XRD的数据计算得到的晶面间距结果甚至都比SAED计算结果要好。所以，SAED更多的是用来判断选择区域是否为单晶，如果有取向生长，则与HRTEM等协同判定生长方向。个人意见，交流参考~~~~
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2016-06-28 20:12:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by whd博士 at 2016-06-28 20:12:30
这里的误差更多的是后期测量和计算的过程中。对于衍射斑点中心位置的确定受人的影响还是比较明显的。以前试过，同一个衍射斑照片，三个人标定，结果都对，但是计算出来的晶面间距相差还是很明显的。所以很少有人用 ...

这个我不是很同意，受人影响大只是一方面，这技术如果不标样标定绝对值误差50%都有可能，精度和xrd的区别是原理决定的，这俩的误差主要也不是由人的因素导致
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2016-06-28 20:23:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caoxiaoniu

木虫 (正式写手)
不是SADP?SAED是什么鬼

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2016-06-28 21:41:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whd博士

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-06-28 20:23:02
这个我不是很同意，受人影响大只是一方面，这技术如果不标样标定绝对值误差50%都有可能，精度和xrd的区别是原理决定的，这俩的误差主要也不是由人的因素导致...

很多情况下很少有用标样标定的。一般就是样品拿过去，选区拍摄。在没有标样的前提下，SAED在定性判断上的应用更多一些。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2016-06-28 23:09:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by whd博士 at 2016-06-28 23:09:29
很多情况下很少有用标样标定的。一般就是样品拿过去，选区拍摄。在没有标样的前提下，SAED在定性判断上的应用更多一些。...

作材料的确实很少，因为只是作为辅助证据，你可以看看专门搞电镜或者晶体学的文章，标样标定还是很普遍的，尤其是要确定某一个晶体的特殊取向，而这个晶体未知而且做不了x射线单晶衍射的情况
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2016-06-28 23:17:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whd博士

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gxytju2008 at 2016-06-28 23:17:59
作材料的确实很少，因为只是作为辅助证据，你可以看看专门搞电镜或者晶体学的文章，标样标定还是很普遍的，尤其是要确定某一个晶体的特殊取向，而这个晶体未知而且做不了x射线单晶衍射的情况...

这个确实是~~~这个在晶体领域应用更广泛也更深入。以前做晶须，经常要用SAED和HRTEM来确定晶须的晶面发育和晶体取向生长方向。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2016-06-28 23:27:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

请叫我小马哥

木虫 (正式写手)
不知道在这挣的什么。楼主试试将d值除以2，看看有没有更接近的镜面呢。

发自小木虫IOS客户端
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2016-06-30 12:20:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 窗子朝南 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭