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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助奥贝胆酸差向异构化条件
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沪上九头鸟

新虫 (小有名气)
你们做这个考虑过专利保护吗，这个工艺专利保护太厉害！

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11楼2016-06-29 16:22:42
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yan0609301

铁杆木虫 (小有名气)
你们用什么方法检测的？

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12楼2016-06-29 16:48:43
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luoshen555

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 沪上九头鸟 at 2016-06-29 16:22:42
你们做这个考虑过专利保护吗，这个工艺专利保护太厉害！

有的步骤稍作改进，不完全一样
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13楼2016-06-30 18:34:50
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luoshen555

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by yan0609301 at 2016-06-29 16:48:43
你们用什么方法检测的？

我这边文献上的条件，200nm波长检测，但还是看上去不是太好，可能开始测试浓度稍微有点低的原因。同时配合液质分析
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14楼2016-06-30 18:36:07
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luoshen555

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 单纯、约定 at 2016-06-28 23:10:05
杂质很少，到后面处理后基本就没有了。氢化用的溶剂是水，用水做溶剂既安全又经济。如果用甲醇升温的话，温度不会很高吧，转异构不会完全...

做硼氢化钠还原羰基时，我用的原料带有少量6位乙基b构型杂质，在100摄氏度下氢氧化钠水溶液中也产生了少量的7位羟基异构体杂质，请问如果用6位a构型纯品反应会产生杂质吗？
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15楼2016-06-30 18:44:57
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yan0609301

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by luoshen555 at 2016-06-30 18:36:07
我这边文献上的条件，200nm波长检测，但还是看上去不是太好，可能开始测试浓度稍微有点低的原因。同时配合液质分析...

哦，我做饭最后一步了，产品没法检测

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16楼2016-07-01 08:42:55
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jim1223

银虫 (正式写手)
这么多人做奥贝胆酸~~
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17楼2016-07-20 13:14:48
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狂喝二斤甲苯

新虫 (初入文坛)
请问上亚乙基时怎么控制原料杂质的生成呢，请指点一下

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18楼2017-03-01 10:59:43
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狂喝二斤甲苯

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 单纯、约定 at 2016-06-27 19:23:33
你可以用氢氧化钠溶解后，氢化条件为，升温60℃，0.8-1.0 Mpa反应，保温保压5h，HPLC检测反应完全后，过滤，滤液升温100℃回流5h，再降温调酸，萃取，浓缩，，，，，，，，，，，，你可以试一下，有惊喜

请问氢氧化钠要过量吗，我用三倍氢氧化钠60℃加氢基本不反应

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19楼2017-03-03 15:04:41
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1948802822

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by luoshen555 at 2016-06-25 14:39:44
在做奥贝胆酸双键钯碳还原过程中，氢氧化钠水溶液100℃，常压反应条件下，有较多脱乙基产物生成，后在小木虫看到有相同情况，请教为什么会有脱乙基产物生成？如何控制6位脱乙基产物以及7位羰基还原产物生成呢？如果 ...

奥贝胆酸去年很多人做过这个项目，这个项目的杂质比较难搞定吧？不过我家貌似搞定了哦

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20楼2017-03-13 21:30:11
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