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【求助】 HDI的反应问题，一个怪现象
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我用HDI与胆固醇（强疏水性固体分子）的OH进行反应，甲苯为溶剂，吡啶催化，按文献方法，反应完旋去甲苯，然后加石油醚冷冻过夜，再旋去石油醚就能得纯品。但是我做完以后旋甲苯，40-60度旋出来一半多，剩下30-40%的液体怎么也出不来了，水浴温度都到95度了，还是不行。不知道是怎么回事。另外，我觉得文献的后处理方法好奇怪啊，旋两次溶剂就得到纯品了么？怎么可能杂质都随溶剂除去了呢？ 请大家帮忙看看吧，谢谢！ ps.甲苯是除水的，吡啶没有严格除水，只用KOH泡过一个月 [ Last edited by wellok101 on 2008-11-9 at 10:44 ] |
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