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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hikexplorer

[交流] 【求助】 ATRP反应速度太慢怎么回事?

相同的引发剂,相同的配体(CuBr,bpy),相同的单体ST,用量也一样,分子量3万,温度110度,有时候4-5个小时就已经非常粘稠了,可有时候10几个小时也没什么大变化?为了加快速度,我还特地把配体与引发剂的比弄到1.5(3):1,可结果有时候还不如1.1(2.2):1的,请问速度太慢的影响因素都有什么啊?大家有什么经验没?

[ Last edited by wellok101 on 2008-11-9 at 10:45 ]
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zzqpdl

金虫 (正式写手)

做实验最好是用同一批药品,要有充分的准备,往往换一批药品,就会出现这样那样的问题。
我弱弱的说下我的一些不成熟的建议吧:
1.St再做一次纯化,核磁氢谱很干净不代表就很纯,有些杂质可能在氢谱上反映不出来

2.我记得我以前除氧的时候都是用液氮冷却,效果应该比冰块好,LZ可以试试,说不定会有好的结果

总之多多尝试吧,祝楼主成功克服困难
9楼2008-11-08 16:42:11
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zmm

木虫 (小有名气)

单体、溶剂除水、催化剂纯化
操作注意无氧

基本影响因素就这些。
2楼2008-11-07 11:08:01
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xbhchina

木虫 (职业作家)

速度太慢就是烃自由基发生链转移反应慢
要了本身浓度低,这有可能催化剂浓度高,也可能引发剂量少或引发效率低
要么自由基被猝灭,即氧气未除尽,单体不纯等
7975323   ATRPQQ群

[ Last edited by xbhchina on 2008-11-7 at 11:13 ]
米克智业
3楼2008-11-07 11:12:18
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)

你把配体浓度提高,本来就该导致聚合速率减慢吧?
要提高速率应该增大引发剂浓度减小配体比例才是啊?
不太懂,土问一下

[ Last edited by zcphenix on 2008-11-7 at 22:50 ]
[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
4楼2008-11-07 11:20:51
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