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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 ATRP反应速度太慢怎么回事？
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hikexplorer

[交流] 【求助】 ATRP反应速度太慢怎么回事？

相同的引发剂，相同的配体(CuBr,bpy)，相同的单体ST，用量也一样，分子量3万，温度110度，有时候4-5个小时就已经非常粘稠了，可有时候10几个小时也没什么大变化？为了加快速度，我还特地把配体与引发剂的比弄到1.5（3）：1，可结果有时候还不如1.1(2.2):1的，请问速度太慢的影响因素都有什么啊？大家有什么经验没？

[ Last edited by wellok101 on 2008-11-9 at 10:45 ]
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1楼 2008-11-07 10:35:41
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zzqpdl

金虫 (正式写手)
做实验最好是用同一批药品，要有充分的准备，往往换一批药品，就会出现这样那样的问题。
我弱弱的说下我的一些不成熟的建议吧：
1.St再做一次纯化，核磁氢谱很干净不代表就很纯，有些杂质可能在氢谱上反映不出来

2.我记得我以前除氧的时候都是用液氮冷却，效果应该比冰块好，LZ可以试试，说不定会有好的结果

总之多多尝试吧，祝楼主成功克服困难
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9楼2008-11-08 16:42:11
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zmm

木虫 (小有名气)
单体、溶剂除水、催化剂纯化
操作注意无氧

基本影响因素就这些。
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2楼2008-11-07 11:08:01
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xbhchina

木虫 (职业作家)
速度太慢就是烃自由基发生链转移反应慢
要了本身浓度低，这有可能催化剂浓度高，也可能引发剂量少或引发效率低
要么自由基被猝灭，即氧气未除尽，单体不纯等
7975323   ATRPQQ群

[ Last edited by xbhchina on 2008-11-7 at 11:13 ]
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米克智业
3楼2008-11-07 11:12:18
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
你把配体浓度提高，本来就该导致聚合速率减慢吧？
要提高速率应该增大引发剂浓度减小配体比例才是啊？
不太懂，土问一下

[ Last edited by zcphenix on 2008-11-7 at 22:50 ]
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
4楼2008-11-07 11:20:51
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