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【求助】 ATRP反应速度太慢怎么回事？
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相同的引发剂，相同的配体(CuBr,bpy)，相同的单体ST，用量也一样，分子量3万，温度110度，有时候4-5个小时就已经非常粘稠了，可有时候10几个小时也没什么大变化？为了加快速度，我还特地把配体与引发剂的比弄到1.5（3）：1，可结果有时候还不如1.1(2.2):1的，请问速度太慢的影响因素都有什么啊？大家有什么经验没？ [ Last edited by wellok101 on 2008-11-9 at 10:45 ] |
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我用MMA单体，聚合度300，分子量3万左右，在70度的温度下，基本上反应只需要1个小时稍多些就可以了。 可是我用St单体，用三氯乙酸（130度）或者α-溴代异丁酸乙酯（110度）做引发剂，配体与引发剂的比例在CuX:bpy:init=1.1:2.2:1，同样聚合度在300左右，一开始只需要4-5个小时就足够了，跟固体就差不多了，可是后来纯化好的st单体不够用了，我又重新弄了一些，再做相同的实验就不行了，反应好长时间都不行，怀疑是苯乙烯的问题，我特地把我后来纯化的st做了一下核磁，从核磁上面看很干净 我除氧都是这么除的，把所有的原料称好后，直接都放到100ML的烧瓶里面，然后用冰冷却，然后用双排管抽空气，充氮气，反复几次，再用翻口塞塞紧，然后再用注射针头继续除空气1个小时，然后就在油浴上反应,除氧除的应该还行，因为经过很长时间，体系还是有褐色的，绿色也有，但还好 苯乙烯的纯化我就是用NaOH水溶液去洗，然后去离子水洗至中性，加入CaH2后，放在冰箱冷藏室除水1-2天，然后再减压蒸馏。 大家帮帮我吧，我都要被它给折磨疯了 [ Last edited by hikexplorer on 2008-11-8 at 13:57 ] |
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