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想请教一下高压固定床前期定标的问题 已有3人参与
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| 想做草酸二甲酯气相加氢制乙二醇的反应，看文献说压力要3Mpa，温度在190-200之间，如果做内标标准曲线的话把内标物正丁醇和产物乙二醇配成甲醇溶液然后输到固定床里去，六通阀在线取气体样分析，可是我不明白的是固定床里压力为3MPa，常压下乙二醇 的沸点就已经是197度了，高压下沸点应该会更高。定标的结果也是乙二醇的峰一直往下掉，时间越长乙二醇的峰面积越小，而且最后把玻璃反应管拿出来后玻璃管上部靠近汽化室的地方会有褐色的黏黏的液体，怀疑是乙二醇没有完全气化。沸点低的草酸二甲酯就没有这种问题。求有经验的师兄师姐老师指点一下，最好是做过这个反应的。谢谢 |
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