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yizuvip

银虫 (小有名气)

[求助] 关于反相乳液聚合问题 已有1人参与

40%单体浓度(丙烯酸钠和丙烯酰胺)、HLB=5.66,O/W=1:1,30-40℃,乳化剂浓度:5%~20%,
1. 如何控制聚合速率,聚合平稳的标志是什么?
乳液聚合引发成功的标志是温度升高,升高温度差一般是多少呢?有的文献报道温差达到30-40℃(我做的温差超过30℃就发生爆聚(有颗粒),迅速上升,再滴加引发剂温度不在上升)。次卧,有的虫友说会出现一个放热峰约30min。而我的温差10℃的放热峰30min也出现过,但仍有颗粒。聚合产物最终还要分层。
2. 乳液稳定性差。聚合的下层为聚合物层,上层为油/乳化层。或者未聚合体系,放置1小时后自聚,下层为聚合物胶块,上层为乳化层。
以上现象是乳化体系稳定性的原因,还是聚合工艺的原因呢?乳化体系还是较稳定,放置2小时稳定指数95%以上,文献报道说稳定指数超过90%基本符合聚合要求。
3. 如何去筛选微乳液稳定体系?
4. 是不是所有反相乳液都需要转相,转相前乳液黏度如何?
已经做了俩月,老是失败,特别希望各位前辈指导一下!

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当爱已成往事!!!
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yizuvip

银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by dddzzzhhh at 2016-07-02 22:55:08
40%单体浓度很高。能不能降低点浓度? 控制不住的话,就试一试滴加单体吧...

单体浓度是指占体系的浓度还是占水相浓度呢?平时说的固含量是指占乳液体系的质量分数。
当爱已成往事!!!
14楼2016-08-18 15:17:04
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minxin_HTPB

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2016-06-27 08:15:56
引用回帖:
1楼: Originally posted by yizuvip at 2016-06-23 17:57:09
40%单体浓度(丙烯酸钠和丙烯酰胺)、HLB=5.66,O/W=1:1,30-40℃,乳化剂浓度:5%~20%,
1. 如何控制聚合速率,聚合平稳的标志是什么?
乳液聚合引发成功的标志是温度升高,升高温度差一般是多少呢?有的文献报道 ...

乳液聚合有自动加速现象,不能任由其升温,你可以用种子聚合法,先把竞聚率低的物质乳化后放在瓶子里打底,加入一定量的引发剂,聚合一段时间,待乳液变蓝后然后滴加竞聚率高的物质,同时事先计算好含固量,准备好一定量的冷却水,在出现急剧升温的时候,直接往瓶子里加入冷却水,控制温度不要过高,保证反应平稳是关键

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2楼2016-06-25 23:38:19
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yizuvip

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by minxin_HTPB at 2016-06-25 23:38:19
乳液聚合有自动加速现象,不能任由其升温,你可以用种子聚合法,先把竞聚率低的物质乳化后放在瓶子里打底,加入一定量的引发剂,聚合一段时间,待乳液变蓝后然后滴加竞聚率高的物质,同时事先计算好含固量,准备好 ...

反相乳液聚合即油包水型乳液聚合  很多专利和文献都可以  如何控制温度平稳进行,且温差 35左右,真的头疼!如果种子聚合  又要从头开始

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当爱已成往事!!!
3楼2016-06-26 11:24:08
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minxin_HTPB

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-06-27 08:16:03
yizuvip: 金币+10, 有帮助 2016-06-27 10:47:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by yizuvip at 2016-06-26 11:24:08
反相乳液聚合即油包水型乳液聚合  很多专利和文献都可以  如何控制温度平稳进行,且温差 35左右,真的头疼!如果种子聚合  又要从头开始
...

乳液聚合的关键就是平稳,可以尝试中途直接向体系加入冷凝介质,我们以前就是这么干的,反应平稳的多

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4楼2016-06-26 12:35:44
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