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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 求助产品中二价铁的来源
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杨伟云

木虫 (小有名气)

[求助] 求助产品中二价铁的来源 已有4人参与

制程是将羟基氧化为羧酸，再加三价铁络合，得到中间体。在中间体中检测到了二价铁。原料检测中并没有二价铁。开始推测是氧化剂氧化不够完全，将羟基氧化成醛基，醛基有还原性，把三价铁还原成二价铁。但是再氧化后做一次核磁碳谱，碳谱中没有醛基的峰。求问，二价铁可能来自哪？有什么办法去除二价铁（体系是在水中反应，产品易溶于水）？
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1楼 2016-06-23 09:11:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

杨伟云

木虫 (小有名气)
★ ★
寒带森林: 金币+2, 欢迎分享 2016-08-21 14:12:02
引用回帖:
5楼: Originally posted by LYKTZ1234 at 2016-06-23 10:40:00
1来源三价铁本来也有氧化性啊！是不是你的三价铁参与反应了。
2如果你想出去那就加点双氧水吧！它不会有残留。

推测是三价铁和醛基反应生成二价铁。
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9楼2016-06-24 12:56:05
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普通回帖

standswim

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
polyester: 金币+2, 应助奖励 2016-06-23 21:58:45
杨伟云(寒带森林代发): 金币+3, 谢谢 2016-08-21 14:12:13
1.确保三价铁原料中不含二价铁.
2.如果产物允许,在后步加入稀双氧水搅拌试试.
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2楼2016-06-23 09:22:32
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billie113
祝福
3楼2016-06-23 09:51:48
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寒带森林

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
polyester: 金币+2, 应助奖励 2016-06-23 21:58:37
如果真是醛基反应，有可能反应掉了，测不出来。来源有可能是反应设备的机械杂质，原料中带进来的。加少量强氧化剂氧化亚铁离子，水作溶剂的话，二楼的双氧水是最佳选择，或者气体氧化剂如臭氧
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4楼2016-06-23 10:31:17
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LYKTZ1234

金虫 (正式写手)

!!!!!!!!

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
polyester: 金币+2, 应助奖励 2016-06-23 21:58:26
杨伟云(寒带森林代发): 金币+3, 谢谢 2016-08-21 14:12:34
1来源三价铁本来也有氧化性啊！是不是你的三价铁参与反应了。
2如果你想出去那就加点双氧水吧！它不会有残留。
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。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。
5楼2016-06-23 10:40:00
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ta0049

至尊木虫 (职业作家)
用的反应釜材质？

发自小木虫IOS客户端
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6楼2016-06-24 08:54:03
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杨伟云

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by standswim at 2016-06-23 09:22:32
1.确保三价铁原料中不含二价铁.
2.如果产物允许,在后步加入稀双氧水搅拌试试.

用的是三氯化铁，检测过二价铁含量只有0.02%
现在想尽量不加入其它物质解决问题
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7楼2016-06-24 12:52:18
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杨伟云

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒带森林 at 2016-06-23 10:31:17
如果真是醛基反应，有可能反应掉了，测不出来。来源有可能是反应设备的机械杂质，原料中带进来的。加少量强氧化剂氧化亚铁离子，水作溶剂的话，二楼的双氧水是最佳选择，或者气体氧化剂如臭氧

原料测过，没有二价铁。机械杂质，擦拭检测就活性炭、硅油
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8楼2016-06-24 12:55:09
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杨伟云

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ta0049 at 2016-06-24 08:54:03
用的反应釜材质？

不锈钢
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10楼2016-06-24 12:56:22
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