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jy226

新虫 (初入文坛)

[求助] 金纳米棒的合成求助 已有1人参与

我合成的金纳米棒是按照那篇经典的文章:Babak Nikoobakht and Mostafa A. El-Sayed. Chem. Mater., 2003, Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method。合成文中吸收峰为680nm左右的棒子。
实验中有如下问题:
1.小峰(517nm)不是很对称,有点斜
2.大峰的位置一直在蓝移,昨晚峰的位置是700nm,到今天上午已经是650nm了,而且峰高度一直在降低
3.溶液的颜色很深,深蓝,外沿有棕红色


另外,在合成过程中,也有如下几个问题:
1.晶种溶液(seed solution)时,硼氢化钠的注入:
因为搅拌过程中溶液表面有很多泡沫(CTAB),注入硼氢化钠是凌空注入还是插入溶液中注入?
注入时搅拌是否需要很快?我设置是650rpm(50ml三角瓶中有10ml溶液)够不够?
2.最后一步,晶种溶液的注入:
注入时,是否需要搅拌?
是凌空注入还是插入溶液注入?
如果需要搅拌,搅拌速度是快些好还是慢些好?
注入溶液后要搅拌多久比较合适?
溶液要生长多久?
3.我的硝酸银是在加入氯金酸后加的,这样有影响吗?

希望有经验的高手能帮忙解释和解决这些问题,非常感谢!
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zengmingail

银虫 (小有名气)

2楼2016-06-25 16:12:06
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金色朋友

铁虫 (小有名气)

我也想知道这个问题啊,大神回复啊
3楼2016-06-25 16:13:19
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

关于制备好的金棒LSPR发生红移是因为发生了Au3+在CTAB辅助下氧化纳米棒的反应,更深入的原因为这个过程一般会选择性地发生于纳米棒两头,所以光谱峰蓝移。
Structural controls of AuNR@mSiO2: tuning of the SPR, and manipulation of the silica shell thickness and structure 看引用文献。。
工作原因,暂离数月。
4楼2016-06-26 11:40:43
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qingzfla

金虫 (正式写手)

问题一,一般都是凌空滴加,搅拌液有漩涡就差不多了。问题2,加晶种时需要搅拌,也是凌空滴加,温和搅拌即可,最好搅拌过夜。问题3,个人觉得影响不大

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学海无涯,做专业的人做专业的事
5楼2016-06-27 08:56:44
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jy226

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2016-06-26 11:40:43
关于制备好的金棒LSPR发生红移是因为发生了Au3+在CTAB辅助下氧化纳米棒的反应,更深入的原因为这个过程一般会选择性地发生于纳米棒两头,所以光谱峰蓝移。
Structural controls of AuNR@mSiO2: tuning of the SPR, ...

不好意思,请回答得再详细一些。
三价金在growth solution中不是已经都变成一价金了吗?光谱峰蓝移不应该是金棒长胖了吗?
6楼2016-06-28 10:06:20
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jy226

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2016-06-26 11:40:43
关于制备好的金棒LSPR发生红移是因为发生了Au3+在CTAB辅助下氧化纳米棒的反应,更深入的原因为这个过程一般会选择性地发生于纳米棒两头,所以光谱峰蓝移。
Structural controls of AuNR@mSiO2: tuning of the SPR, ...

这篇引用文献中的金纳米棒合成得很好,而方法跟我用的不一样。。。
7楼2016-06-28 10:14:01
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jy226

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by qingzfla at 2016-06-27 08:56:44
问题一,一般都是凌空滴加,搅拌液有漩涡就差不多了。问题2,加晶种时需要搅拌,也是凌空滴加,温和搅拌即可,最好搅拌过夜。问题3,个人觉得影响不大

谢谢~请问你合成的金棒外表看起来怎样?有没有砖红色?
8楼2016-06-28 10:16:06
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jy226 at 2016-06-28 10:06:20
不好意思,请回答得再详细一些。
三价金在growth solution中不是已经都变成一价金了吗?光谱峰蓝移不应该是金棒长胖了吗?...

你说的也对,长胖是一个原因,而且应该是主要原因。我说的氧化应该是次要的,但是这个过程确实是在发生的。你可以试试,取少量合成的纳米棒溶液,滴入几滴氯金酸,搅拌一段时间后再测试光谱的话可以发现很明显的蓝移。
工作原因,暂离数月。
9楼2016-06-28 14:49:06
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by jy226 at 2016-06-28 10:16:06
谢谢~请问你合成的金棒外表看起来怎样?有没有砖红色?...

出现“砖红色”的话一般是因为溶液体积过大,将体积适当减少2%-3%就可以明显改善。
工作原因,暂离数月。
10楼2016-06-28 14:50:53
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