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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 果蔬 » 实验操作问题
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维杰2015

银虫 (正式写手)

[求助] 实验操作问题 已有4人参与

万能的虫虫们，做农药残留检测的前处理时，样品加在50ml离心管中，加有机溶剂后超声萃取，然后加无水硫酸镁和氯化钠剧烈震荡除水，但在震荡过程发现无论怎么拧紧离心管的盖子有机溶液都会溅出来，而且由于该过程会有气体产生，盖子都容易喷出来，每次都损失好多有机溶液，请问大家有什么办法解决这个漏液的问题吗？感谢！！

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1楼 2016-06-21 13:10:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hackfeng0

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
维杰2015(99503102代发): 金币+2, 感谢应助，继续加油！ 2016-09-06 19:18:52
遇到过类似情况，当时是换到100ML的大离心管中振摇，能稍微好一些
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

维杰2015
保持自己，不忘因何前行
4楼2016-06-21 21:36:27
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
维杰2015(99503102代发): 金币+5, 回帖很精彩！ 2016-09-06 19:19:03
1.换农残检测专用的离心管，我们实验室用的是上海安普提供的，你可以去咨询下销售。
2.换进口的离心管，每次加样不要太多，
3.不换管子，像楼上说的冷藏一下，平行做三个，就算都有漏液，只要混匀就好。做加样回收率实验，把结果校正一下
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

维杰2015
5楼2016-06-21 23:04:05
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bcc518

铁杆木虫 (著名写手)
你是什么溶剂，干燥时为什么会产生气体？是什么气体？

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8楼2016-06-24 07:34:13
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维杰2015

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by bcc518 at 2016-06-24 07:34:13
你是什么溶剂，干燥时为什么会产生气体？是什么气体？

你好，我用的是乙腈，至于产生的气体我也不太清楚，我问过老师，老师说是无水硫酸镁和氯化钠与样品基质发生的复杂反应会有气体产品，另外我认为由于无水硫酸镁脱水放热，也会使离心管内空气膨胀，导致离心管盖容易喷出，以上仅供参考，具体气体成分我会查阅相关资料，感谢交流！

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9楼2016-06-24 12:46:37
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加个能回流溶剂的冷凝管之类的东西，冷却让溶剂回流下来
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仰天大笑出门去，我辈岂是蓬蒿人！
2楼2016-06-21 13:28:12
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维杰2015

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sugz at 2016-06-21 13:28:12
加个能回流溶剂的冷凝管之类的东西，冷却让溶剂回流下来

您好，我说明一下，我们的震荡操作是人工手摇的-_-z，所以加回流装置不太现实，对于产热产气的问题，我们的措施是在超声后放入冰箱几分钟预冷，这样会显著改善产热产气问题，但剧烈摇晃过程中离心管漏液的问题一直没法解决…

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3楼2016-06-21 15:20:13
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维杰2015

银虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by zinfly at 2016-06-21 23:04:05
1.换农残检测专用的离心管，我们实验室用的是上海安普提供的，你可以去咨询下销售。
2.换进口的离心管，每次加样不要太多，
3.不换管子，像楼上说的冷藏一下，平行做三个，就算都有漏液，只要混匀就好。做加样回收 ...

太感谢了，我先试试

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6楼2016-06-22 07:11:55
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维杰2015

银虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by hackfeng0 at 2016-06-21 21:36:27
遇到过类似情况，当时是换到100ML的大离心管中振摇，能稍微好一些

谢谢建议，我跟课题组说说(^o^)

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7楼2016-06-22 07:15:42
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bcc518

铁杆木虫 (著名写手)
★
维杰2015(99503102代发): 金币+1, 感谢应助，继续加油！ 2016-09-06 19:19:56
先加进去，不可马上摇，等温度降下来再摇

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10楼2016-06-24 22:21:32
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