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【有奖交流】氨基苯甲醚中间控制分析规程
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自己写的分析规程，工厂正在应用，注意保密！部分内容显示不清，感兴趣者下载附件全文阅读。 本规程中所用的水在没有注明其它要求时，应符合GB6682三级水的规格，试剂均用分析纯。 （一）、配料岗位 1、甲醇钠溶液中氢氧化钠含量的测定 1．1 方法原理：氢氧化钠是一种强碱，可用盐酸标准溶液滴定，以酚酞作指示剂。 1．2试剂和溶液 1．2．1 盐酸(GB622)：1mol/L标准溶液。 1．2．2 酚酞指示剂(HGB3039)，1％乙醇溶液。 1．3测试手续： 准确吸取5.0 mL甲醇钠溶液放入150mL三角瓶中，加入蒸馏水50mL，加1～2滴酚酞指示剂（1．2．2），用1．0 mol/L盐酸标准溶液（1.2.1）滴定至粉红色消失即为终点。 1．4结果的计算： 氢氧化钠的质量百分比浓度(X)按式(1)计算： (1) 式中：C――盐酸标准溶液之物质的量浓度, mol/L。 V――盐酸标准溶液之用量, mL。 0．04――与1．00mL盐酸标准溶液〔c(HCl)=1.00mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钠的质量。 1．5控制指标：135～145 g/L 2、溶解槽中硫化钠含量的测定 2．1方法原理 硫化钠中总还原物的测定是在酸性条件下，在样品中加入过量碘标准溶液，然后将过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴。 NaS + I2 = 2NaI + S I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI 2.2试剂和溶液 2．2．1碘(GB675):0.1mol/L标准溶液； 2．2．2硫代硫酸钠（GB637): 0.1mol/L标准溶液； 2．2．3醋酸(GB676)：20％水溶液； 2．2．4淀粉指示剂(HGB3095)：1％水溶液。 2.3 测定手续： 准确吸取10．0mL试样，移入500mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀(甲)。用移液管准确吸取10．0mL甲试液加入事先盛有20ml 0.1mol/L碘标准溶液(2.2.1)和10～15mL醋酸溶液(2．2．3)的三角烧瓶中(加试样时要徐徐摇动)，过量的碘液用0．1 mol／L的硫代硫酸钠标准溶液(2．2．2)滴定至浅黄色时加入1～2mL淀粉溶液(2．2．4)，再继续滴定至蓝色消失为止。 2．4 结果的计算 硫化钠的质量百分比浓度(X)按式(2)计算 (2) 式中：C1—碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L； C2—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V2—硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； 0.03903—与1．00mL碘标准溶液〔c(1/212)=1.00mol/L〕相当的以克表示的硫化钠的质量。 (二)、氧化岗位 1．甲醇钠溶液中氢氧化钠合量的测定(指投料前)。 方法同本章节(一)中1。 两次平行测试绝对误差＜0．15％，取其平均值为最后结果。 2．氧化母液内游离碱和邻（对)硝基酚钠的测定(以NaOH计)。 2．1方法原理： 酸碱中和反应 以酚酞为指示剂，用盐酸测出其游离碱的含量，以刚果红作指示剂，测出总碱度含量，两者之差为邻(对)硝基酚钠盐的含量。 NaOH + HCl ―→ NaCl + H20 2．2试剂和溶液 2．2．1盐酸(GB622)：0．5 mol/L标准溶液； 2．2．2 酚酞指示剂(HGB3039) 1%乙醇溶液； 2．2．3 刚果红指示剂(HGB3083): 0.5%水溶液。 2．3 测试手续： 准确吸取25．0mL上层样品放入25OmL三角烧瓶中，加100mL蒸馏水，加1～2 滴酚酞指示剂(2．2．2)，用0．5 mol/L盐酸标准溶液(2．2．l)滴定至粉红色即为终点。在已经滴定游离碱至终点的溶液中加2～3滴刚果红指示剂（2．2．3)，继续用0．5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。 2．4 结果的计算： 游离碱的质量百分比浓度（X1）按式（3）计算 (3) 邻(对)硝基酚钠质量百分比浓度(X2)按式(4)计算 (4) 式中：C--盐酸标准溶液之物质的量浓度； V1--盐酸标准溶液之用量； V2--滴定邻(对)硝基酚钠盐所用盐酸标准溶液之用量； 0．040--与1．00盐酸标准溶液〔c(HCl)=1．000]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。 0．16l--与1．00盐酸标准溶液〔c(HCl)=1．000]相当的以克表示的邻(对)硝基酚钠盐的质量。 2．5 控制指标 游离碱的质量百分比浓度：8～9g／L (PNA：5～7g／L) 邻(对)硝基酚钠盐的质量百分比浓度： ≤12 g/L 3 邻(对)硝基苯甲醚有机含量的测定,使用GC-103型气相层析仪分析(OR GC-2000)。 3．1仪器： 气相色谱仪：应符合HG3-1010第一章，第一条、第二条规定。 色谱柱：内径4mm，长度2m的不锈钢柱或玻璃柱。 检测器：氢火焰离子化检测器。 记录仪：满量程10mv或5mv，响应时间1s。 微量进样器：10μL 3.2 色谱工作条件 3.2.1 控制温度 a．进样器(汽化室)温度：280℃； b．柱温(恒温箱)温度：140℃； c．检测器(氢焰)温度：240℃ （OR 220℃）。 3.2.2 气流速度 a．VN2=22mv/min (约1．6kgf／cm2) （ORl．0～1．4kgf／cm2） b．VH2=40mv/min (OR0．05～0．06Mpa) c．Vair=250 mv/min (OR 0．1MPa) 3.2.3进样量 :0．8μL(OR 0．6μL) (用无水乙醇作溶剂)。 3．3操作程序 用吸量管吸取5mL中、下层试样放入50mL的小烧杯中，放入10mL的甲苯使其溶解，然后用1μL 微量进样器，在103型气相层析仪下孔(OR GC-2000下孔)进0．8μL (OR0．6μL)的样品，进样之前应用样品清洗5～10遍，分析时间需要25 min，然后根据COMC-1E数据处理机的分析结果进行判断，出示正确的处理方案。 4 氧化中控指标 4．1邻氨基苯甲醚氧化中控指标 ONCB≤0．8％冷却（ONCB为邻硝基氯化苯） 余碱控制指标：8～9g／L 硝基：ONCB≤0.4％合格 4．2对氯基苯甲醚氧化中控指标 PNCB≤0．45％冷却（PNCB为对硝基氯化苯） 余碱控制指标：5～7g／L 硝基：PNCB≤0．4％合格 (三)、还原岗位 1．硫化钠含量的测定(指投料前) 方法同本章节(一)中2 两次平行测定绝对误差＜0．2%取其平均值为最后结果。 2．母液中剩余Na2S含量的测定 2．1方法原理： 还原岗位母液中除了没有反应完全的硫化钠外，还有部份的硫代硫酸钠和亚硫酸钠，故它的含量为总还原物含量除去硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量后求得。 总还原物含量的测定：在样品中加入己知过量碘标准溶液，然后将过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴。 Na2S + I2 = NaI + S I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + NaI 硫代硫酸钠和亚硫酸钠测定，用硫酸锌作沉淀剂，将样品的硫离子沉淀成硫化锌沉淀过滤除去，滤液以碘标准溶液滴定，以淀粉作指示剂。 Na2SO3 + I2 + H2O ―→Na2S04+2HI 2．2 试剂和溶液 2．2．1碘(GB675)：0．1mol/L标准溶液 2．2．2硫代硫酸钠(GB637)：10％ 2．2．3醋酸(GB676)：20％溶液 2．2．4硫酸锌(G8666):20％溶液 2．2．5淀粉指示剂(HGB3095)：1％溶液 2．3测定手续 2．3．1试样溶液的制备 由还原锅取样静置冷却后，准确吸取下层液10 mL，放入250 mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2．3．2总还原物含量的测定 在250mL三角瓶内加入0．1 mol/L碘标准溶液(2．2．1)25 mL，水100ml，20％醋酸(2．2．3)10 mL，准确吸取10ml(2．3．1)试样徐徐加入，用0．1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液(2.2．2)滴定至浅黄色，再加入1～2mL淀粉指示剂(2．2．5)，继续滴定至蓝色消失。 2．3．3硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量的测定 准确吸取50mL(2．3．1)试样，放入事先盛有25mL l0％硫酸锌溶液(2．2．4)的250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀后用干燥的漏斗和干滤纸过滤(弃去10mL滤液以洗之)，取滤液50mL放入250mL的三角瓶中，加10mL20％醋酸溶液(2．2．3)，加1～2mL l％淀粉指示剂(2．2．5)，用0．1mol/L碘标准溶液滴定至微蓝色为止。 2．4结果的计算： 硫化钠的质量百分比浓度(X)按式(5)计算 (5) 式中：C1--碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L； C2--硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V2--硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL； V3--碘标准溶液之用量，mL； 0．03903--与1．00mL碘标准溶液[c(1/212)=1．000mol/L相当的以克表示的氢氧化钠的质量。 2．5控制指标：20．0～35．0 g/L。 3 邻（对）氨基苯甲醚有机含量的测定,使用GC-103型气相层析仪分析或GC-2000 。 [ Last edited by huziguo on 2008-11-6 at 15:33 ] |
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2楼2008-11-06 15:16:44
huziguo
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3．1色谱工作条件 3．1．1 控制温度 a. 进样器(汽化室)温度：280℃ b．柱温(恒温箱)温度：140℃ c．检测器(氢焰)温度：240℃ （OR 220℃） 3．1．2 气体流速 a．VN2=22mL/min (约1．6kgf/cm2) (ORl．O～1．4 kgf/cm2) b．VH2=40 mL/min (OR 0．05～0．06Mpa) c. Vair=250Ml/min (OR 0．1MPa) 3．1．3进样量 0．8μL(OR0．6μL) (用甲苯作溶剂) 3．2操作程序：用吸量管吸取5 mL上层试样放入50 mL的小烧杯中，放入10mL的甲苯使其溶解，然后用1μL微量进样器，在102型气相层析仪上孔(OR GC-2000的下孔)进0．8μL的样品，进样之前应用样品清洗5～10遍。分析时间需要25 min，然后根据CDMC-1E数据处理机的分析结果进行判断，出示正确的处理方案。 4．还原中控指标 4．1邻氨基苯甲醚还原中控指标 ONA≤0．1％冷却(ONA为邻硝基苯甲醚) 余碱控制指标：20～35g/L 氨基：OA≥99．1％合格 4．2对氨基苯甲醚还原中控指标 PNA≤0．1％冷却(PNA为对硝基苯甲醚) 余碱控制指标：25～40 g/L 氨基：PA≥99．2％合格 三．对(邻)氨基苯甲醚成品出厂检验规程 (一)邻氨基苯甲醚 1 主题内容与适用范围 本标准规定了邻氨基苯甲醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输。 本标准适用于邻硝基苯甲醚还原而制得的邻氨基苯甲醚。该产品主要用做染料、香料及医药中间体。 分子式：C7H5NO 分子量：123．75(按1985年国际分子量) 2 引用标准 HG3-1010 气相色谱法 3 技术要求 邻氨基苯甲醚的技术要求应符合下表规定 指标名称 指 标 一级品 合格品 外观 黄棕色至暗棕色透明液体 干品凝固点，℃ 6.6 6.3 纯度，％ ≥ 99.0 98.5 低沸物，％ ≤ 0.2 0.4 邻氯苯胺，％ ≤ 0.4 0.6 对氨基苯甲醚，％ ≤ 0.5 0.5 高沸物，％ ≤ 0.1 0.2 水分，％ ≤ 0.3 0.5 4、试验方法 4．1外观的测定：采用目视法测定。 4．2凝固点的测定 4．2．1仪器 凝固点测定器(见图1) 温度计：分度值为0.1℃，并经过校正的短杆局浸或全浸式温度计，长约300mm，温度范围-10～+10℃。 冷却浴：2L的搪瓷桶或相应的装置。 结晶管：外径25mm，长约150mm。 套管：内径28mm，长约120mm。 2．3．2试剂 干燥剂：4A球型分子筛，经550℃焙烧3h，置于干燥器中备用。 致冷剂：冰+盐=3+1。 4．2．3测定步骤 取50mL 邻氨基苯甲醚试样125mL广口瓶中，加25g 4A分子筛，盖上瓶盖脱水30min(其间摇动3～4次)后，将试样倒入干燥的套有外管的结晶管中，至结晶体积的2/3处。然后将测定器置于冰盐水混合浴中冷却，用温度计不断搅拌使试样冷却。 另取一支试管，加入少量干燥过的邻氨基苯甲醚试样，置于冰盐水混合浴中冷却，冷却至-2℃，加入少许对氨基苯甲醚结晶，用玻璃棒搅拌至结晶全部析出，以此作为晶种。 当测定器中的试样冷却至-2℃以下时用玻璃棒蘸取少量晶种于试样中，用温度计以每秒2次的速度继续搅拌试样，搅拌时温度计不得触及管壁，同时仔细观察试样冷却情况，当试样出现结晶，温度开始回升时，搅拌速度应随之减慢，(此时温度计应垂直插入试样中并保持水银球距结晶管底部150mm处)直至温度回升至最高点并保持一定时间，此温度即为邻氨基苯甲醚的凝固点。 4．3邻氨基苯甲醚、邻氯苯胺、对氨基苯甲醚、低沸物及高沸物含量的测定 4．3．1仪器 气相色谱仪应符合HG3-1010第一章 第一条、第二条规定。 色谱柱：内径4mm，长度2m的不锈钢柱或玻璃柱。 检测器：氢火焰离子化检测器。 记录仪：满标量程10mV或5mV，响应时间为1s。 微量注样器：10μL 4．2．2色谱柱的制备 4．3．2．1填充物 固定液：丁二酸乙二醇聚酯(PEGS)，最高使用温度180℃。 载体：101白色担体(60～80目)。 液体载荷量：3／100。 4．2．2．2 固定液涂渍 称取0．42g FEGS于250mL烧杯中，加入相当14g担体体积的三氯甲烷试剂，在红外灯下使用固定液溶解后，将14g干燥好的担体徐徐倒入烧杯中，在真空度约600mm汞柱下保持5～10min，取出置通风橱内，在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干（要经常拍打烧杯），使之涂渍均匀。 4．3．2．3填充方法 将色谱柱接检测器端塞上铜网，接真空泵，另一端接漏斗，在真空泵约600mm汞柱下徐徐倾入固定相，并轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止（装柱量约12g)，取下色谱柱拿出铜网，补充一些固定相，色谱柱两端塞好玻璃棉，备老化。 4．3．2．4色谱柱老化 将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中，通氮气（流量为5～20ml/min）于160℃下老化8h。 4．3．3色谱仪操作条件 根据不同仪器及本标准要求选择色谱操作条件，以SP2305E气相色谱仪为例，操作条件如下： 柱箱温度：40±2℃（实测）； 检测器温度；200～220℃； 汽化室温度；280～300℃； 载气(氮气)流量：300ml/min； 燃烧器(氢气)流量：30 ml/min； 助然器(空气)流量；300～400 ml/min； 放大器灵敏度：高阻2档（主峰衰减64、杂质峰衰减1）； 进样量：1μL； 记录纸速度：300mm／h； 定量方法：面积归一法； 分离度：R≥1.2 4．3．4标准混合溶液配制及相对校正因子的测定 4．3．4．1 试剂 在本实验条件下无杂质检出。 对氨基苯甲醚：化学纯； 间氨基苯甲醚：化学纯； 邻硝基苯甲醚：化学纯； 邻氯苯胺：化学纯； 三氯甲烷：分析纯。 4．3．4．2 校准溶液的配制 分别称取邻氯苯胺、对氨基苯甲醚约0．1g（称准至0．0002g）,于2只25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。 分别称取间氨基苯甲醚、邻硝基苯甲醚0．15 g（称准至0．0002g）于2只25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。 称取邻氨基苯甲醚5g（称准至0．0002g）于25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。 4.3.4.3 校准混合液的配制 在4个已编号的10mL容量瓶中，分别将上述溶液按下表混合，得1号、2号、3号、4号校准混合溶液。 容量瓶编号 溶液加入量 ml 1 2 3 4 单一校准溶液 邻氯苯胺溶液 0．1 0．2 0．4 0．5 对氨基苯甲醚溶液 O．1 O．2 O．4 0．5 间氨基苯甲醚溶液 0．1 0．2 0．3 0．4 邻硝基苯溶液 5．0 5．0 5．0 5．0 加三氯甲烷稀释后总体积 10 10 10 10 4．3．4．4 相对校正因子的测定 待仪器各项条件稳定后，分别吸取1μL，1、2、3、4号校准混合溶液，注入色谱仪汽化室内，待出峰完毕，准确量取各组分峰高。 各组分相对校正因子 式中：mi--某组分质量，g ； hi--某组分峰高，mm ho--邻氨基苯甲醚的峰高，mm mo--邻氨基苯甲醚的质量，g 注：各组分相对校正因子每周进行复校一次。 4．3．5测定步骤 用吸液管吸取0．55mL样品于10mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，吸取1μL样品溶液，注入色谱仪汽化室中，出峰完毕(色谱分离图见下图)后精确量取各组分峰高，按下式计算各组分含量。 式中：Xi--试样式中某组分的百分合量，%； fi--某组分的校正因子； hi--某组分的蜂高，mm； ri--某组分的讯号衰减； ω--水分合量，％。 邻氨基苯甲醚含量两次平行测定误差，应不大于0．2％。 邻氯苯胺、对氛基苯甲醚的合量，两次平行测定结果之差应不大于0．007％。 4．3．6色谱图 |
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1．溶剂 2．邻氯苯胺 3．邻氨基苯甲醚 4．对氨基苯甲醚 5．间氨基苯甲醚 6．邻硝基苯甲醚 4．4水分的测定 4．4．l仪器 KF-1型微量水分测定仪：配备5mL微量滴定管； 微量进样器：10μL 4．4．2试剂 甲醇（GB682-79）：分析纯； 吡啶(GB689—78)：分析纯； 碘：(GB675—77)：分析纯； 无水亚硫酸钠：(HG 3-1078-77) 分析纯； 硫酸  GB625-77)：分析纯；无水碘化钠：将碘化钠(分析纯)于120℃烘干后贮存于密封瓶中； 二氧化硫：钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得。 4．4．3卡尔-费休试剂的配制和标定 4．4．3．1卡尔-费休试剂的配制 置85g碘于干燥，容积为1L的带塞的棕色细口瓶中，加入670mL甲醇塞上瓶塞，振摇至碘全部溶解，再加270mL吡啶，摇匀。按图3连通入约65g二氧化硫气体于此溶液中（通入的二氧化硫略有过量也无妨碍），通二氧化硫应用冰水浴冷却，以保证溶液温度不超过20℃，此液放置暗处至少24h后使用。 4．4．3．2卡尔-费休改良试剂的配制 置63g碘于干燥的，容积为1L的带塞棕色细口瓶中，加入600mL甲醇，再加入25g无水碘化钠及85g无水乙酸钠，塞上瓶塞，震荡至碘等全部溶解（溶液甲）。 按图3对盛有不少于90 mL甲醇并用冰水浴冷却的带塞的瓶中，通二氧化硫使二氧化硫浓度为256g／L(溶液乙)。 加90 mL溶液乙（含二氧化硫23g）或直接通干燥二氧化硫气体于甲液中，再用甲醇稀释至1L，混匀，置于暗处备用。 4．4．3．3卡尔-费休试剂(或卡尔-费休改良试剂)滴定度的标定 用10μL微量注射器吸取5μL水，称其质量（称准至0．0002g），重复两次，取其算术平均值作为5μL水的质量。 取25 mL三氯甲烷-甲醇（3+1）混合溶剂于反应器中，盖上瓶塞，接上电源，开动电磁搅拌器，用卡尔-费休试剂（或卡尔-费休改良试剂）滴定溶剂中痕量水，滴定至电流表指针产生较大的偏转并保持1min不变为终点（不记录所消耗试剂的体积）。 用10μL微量注射器往反应器中注入5μL水，盖上瓶塞，继续用卡尔-费休（或卡尔-费休改良试剂）滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置，并保持1min不变为终点。 卡尔-费休试剂（或卡尔-费休改良试剂）滴定度（T）按式（6）计算： (6) 式中：m1——水的质量，g V1——滴定消耗卡尔-费休试剂（或卡尔-费休改良试剂）的体积。 注：滴定度（T）应每天标定。 4．4．4测定步骤 取25mL三氯甲烷甲醇（3+1）混合溶液剂于反应器中，盖上瓶塞，接上电源，开动电磁搅拌器，用卡尔-费休试剂（或卡尔-费休改良试剂）滴定溶剂中水至电流表指针有较大的偏转并保持1min不变后（此耗用试剂体积不计），加入2～5g（称准至0．1g）邻氨基苯甲醚试样于反应器中，盖上瓶塞，待试样全部溶解，用卡尔-费休试剂（或卡尔-费休改良试剂）滴定至电流表指针留在滴定空白时相同的位置并保持1min不变为终点，水分含量X5(％)按式(7)计算： (7) 式中：V2——滴定试样消耗的卡尔-费休试剂(或卡尔-费休改良试剂),mL； T——卡尔-费休试剂(或卡尔-费休改良试剂)滴定度，g/mL； m2——试样质量，g 两次平行测定结果之差不太于0．03％。 注：仲裁分析采用卡尔-费休试剂。 5.检验规则 5．1邻氨基苯甲醚应由生产厂的技术部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的邻氨基苯甲醚符合本标准的要求。每一批出厂的邻氯基苯甲醚都应附有一定格式的质量证明书。 5．2使用单位应按照本标准的各项规定，对所收到的邻氨基苯甲醚进行效验，核检其是否符合本标准的要求。 5．3取样方法：从每批(以均匀产品为一批)产品中选出10％的桶取样。小批产品取样时桶数不得少于3桶。取样时用直径13mm，长1m的一端较细的玻璃管，从打开的桶中探取，包括上、中、下三部分样品。所取样品总量不得少于500mL。 5．4将选取的样品仔细混匀，分装于2个清洁、干燥、带磨口塞的棕色细口瓶中，并用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶送检验部门进行检验，另一瓶保存备查。 5．5如检验结果中有一项指标不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装中取出邻氨基苯甲醚进行检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合要求时，则整批邻氨基苯甲醚不能验收。 5．6当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协议确定。仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。 6．标志、包装，贮存和运输 6．1邻氨基苯甲醚用铁桶包装，每批净重200kg。 6．2每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、出厂日期、产品净重、产品质量、符合本标准的证明和本标准编号。 6．3包装容器上应涂刷牢固的标志，其内容包括生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、皮重、净重和有毒品标志。 6．4邻氨基苯甲醚应贮存在阴凉的地方，并避免阳光照射，不得接近火源，搬运时应轻搬轻放。 6．5邻氨基苯甲醚有毒性，切勿与皮肤接触或吸入体内。搬运时必须穿戴劳动保护用品并严格注意安全。 (二) 对氨基苯甲醚 引用标准：GB7370-92 相对分子量：123．15(按1989年国际相对原子质量) 项 目 指标 优等品 一等品 合格品 外 观 浅黄、浅灰至褐色片状或熔铸体 结晶点，℃ ≥ 57.0 56.7 56.5 对氨基苯甲醚含量，% ≥ 99.0 98.4 97.8 邻氨基苯甲醚含量，% ≤ 0.5 1.0 1.5 对氯苯胺含量，% ≤ 0.4 0.6 0.8 低沸物含量，% ≤ 0.1 0.2 高沸物含量，% ≤ 0.5 水分，% ≤ 0.5 国家技术监督局1992-11-05批准 1993-11-01实施 4、试验方法 4．1 结晶点的测定按GB/T2385的规定进行。 4．2对氨基苯甲醚、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、低沸物及高沸物含量的测定按GB9722的规定进行。 4．3水分的测定按GB/T13753的规定进行 5．检验规则 5．1检验分类 表1中(1～8)项均为出厂检验项目。 5．2出厂检验 对氨基苯甲醚应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的对氨基苯甲醚都符合本标准的规定，每批出厂的对氨基苯甲醚都应附有一定格式的质量证明书。 5．3用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的对氨基苯甲醚进行核验，核验其是否符合本标准要求。 5．4取样方法 从每批（以均匀产品为一批）产品中取样，取样数不得低于 ,(N为每批产品的桶数)，小批产品取样不得少于3桶。铸熔体取样时以蒸汽加热至桶内物料熔化，混匀后用直径13mm、长1m的一端正较细的玻璃管采取包括上、中、下三部分样品，所取样品不得少于500mL，片状或块状取样时用探管从打开的桶中分别取上、中、下三部分样品，所取样品不得少于500g。 选取的样品放入瓷研钵中仔细混匀，分别放在两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签并注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶送检验部门进行检验，另一瓶保存备查。 5．5复验 如检验结果中有一项不符合标准要求，应重新双倍量的包装中选取对氨基苯甲醚样品进行检验，重新检验的结果，即使只有一项不符合标准要求时，则整批对氨基苯甲醚不能验收。 6．标志、包装、贮存和运输 6．1包装容器上应涂刷牢固的标志，包括生产厂家、产品名称、商标、生产日期、批号、标准编号、质量等级、净重，本产品的质量合格证明书。 6．2对氨基苯甲醚用铁桶包装，每桶净重200Kg。 6．3运输时应避免铁器破损，搬运时应轻搬轻放，必须穿戴劳动保护用品，切勿与皮肤接触。 6．4贮存时应选离火源，避免阳光直射，应放在阴凉处保存。 混酸分析操作步骤 总酸度：用加有1/2蒸馏水的高型称量瓶取0．8±（O．2000）克混酸试样，即G(称量时严防试剂挥发损失)，并连同称量瓶分别放入加有150～200mL蒸馏水的烧杯中，在水溶液中打开称量瓶盖，立即摇匀后，加入酚酞2～3滴，0．5000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，滴至溶液呈淡玫瑰红色，记录消耗毫升数V，此为总酸度（做平行样），平行样允许误差小于0．2％。 硫酸：准确称取0．6±（0．2000）克试样，即G。倒入湿润洁净的蒸发皿中，再将蒸发皿放在水上蒸发至无硝酸为止，加入蒸馏水、酚酞指示剂，用0．5000mol/L的NaOH溶液滴至溶液呈淡玫瑰色为终点，记录消耗毫升数V，此为硫酸量（做平行样），平行样组份误差小于0．2％。 计算公式 总酸度： 硫 酸： 硝 酸：（总酸度-硫酸）×1.286 水 分：100 - H2SO4% - HNO3% 脱水值： 注：1.286为硝酸克当量比硫酸克当量数，即63/49 0.286为硝酸生成水的重量比，即18/63 |
4楼2008-11-06 15:23:56