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liou831222

银虫 (小有名气)

[交流] LC-MS的tic总离子流图?

本人刚做的LC-MS,做出来的TIC总离子流图不会解,上面出来3个离子流峰,请问能表明是3个物质吗?每个物质的含量比与离子流峰的面积成正比吗?

请高手指导,急解,先谢了!
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男人有时候要愤起
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shuzi1267

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liou831222(金币+10,VIP+0):谢谢
看看每个离子流对应的质谱图,根据信号判断分子量。而且离子流的强弱不一定代表其含量的多少,有写质谱信号灵敏的,即使很微量,离子流也很强
2楼2008-11-06 13:02:18
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liou831222

银虫 (小有名气)

谢谢2楼!
我的样品是合成后用液相制备分离的,制备后纯度95%以上,但是做LC-MS的时候总离子流出来三个,第三个是我要的,三个离子流的峰行差不多。怎么回事?
男人有时候要愤起
3楼2008-11-06 14:12:09
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landi9568

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liou831222(金币+10,VIP+0):谢谢
可能是杂质,如果量很低的话质谱响应也能很高
4楼2008-11-06 15:37:28
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kkroy

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liou831222(金币+10,VIP+0):谢谢
“我的样品是合成后用液相制备分离的,制备后纯度95%以上”

请问,你怎么确定你用制备色谱收集到的流份就是这个纯度呢?

我有个观点不知道对还是错:假设你将 液相中出来的那个峰(不知道楼主用什么检测器) 所对应的流份,收集起来,并不表示这个时间段你收集到的东西就是纯度很高的。我的理由是,如果刚好有没有相应的东西在同样在这个时间段共流出呢?

所以我才问楼主的那句话我不太明白,想请教一下。

还有,一般来说通常的检测器(光谱类检测器)的相应值和含量是不能用来判断谁多谁少的。但是对于质谱,它比较特殊,一般的化合物的电离度都在0.1%左右。所以TIC图其实是可以大概看下各种组分的多少的。

由此,我认为楼主制备的样品可有能纯度不高
5楼2008-11-06 19:09:40
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liou831222

银虫 (小有名气)

我的东西做核磁后还是蛮好的,做LC-MS突然多了两个强离子流峰,今天我又重做了一下液相,分别试了几种检测紫外波长,其中有我多的两个强离子峰物质的吸收峰,但是发现基本没峰。所以我觉得是不是可能就是那两个强离子流物质比较敏感,所以峰型较大,
  不知道分析的对不?请赐教!
男人有时候要愤起
6楼2008-11-06 19:45:09
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kkroy

铜虫 (小有名气)

核磁共振并不能判别样品是否纯净

“今天我又重做了一下液相,分别试了几种检测紫外波长,其中有我多的两个强离子峰物质的吸收峰,但是发现基本没峰”。  

紫外吸收很小,并不说明它就少啊,我举个例子甲醇中有0.1%的苯,它的吸收很大,但是即使含90%的环己烷,基线也是平的。  

所以从你今天做的情况来看,我更肯定,你的样品不纯
7楼2008-11-07 19:14:16
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kkroy

铜虫 (小有名气)

改个条件或者换其他的柱子,重新制备样品
8楼2008-11-07 19:16:59
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hdl1114

金虫 (正式写手)

既然是LC-MS不能定性么????
9楼2008-11-13 10:19:21
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lankywang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by hdl1114 at 2008-11-13 10:19:
既然是LC-MS不能定性么????

只能看看分子量与碎片离子峰的,然后就靠自己推断了。
10楼2008-11-13 16:12:11
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