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liuliaoliao银虫 (小有名气)
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[交流]
氨基化修饰NaYF4的几个问题
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实验过程如下： （1）20 mg NaYF4:Yb3+Er3+纳米颗粒在 60 mL 的异丙醇中超声 30 min，完全分 散后在 35 ℃水浴锅中磁力搅拌条件下加入 2.5 mL 氨水和 20 mL 水； （2）将 25 μLTEOS 溶于 20 mL 异丙醇中，在 1 h 内逐滴滴加到上述溶液中，并 不停剧烈搅拌，35 ℃下继续搅拌 4 h； （3）将 200 μL APTES 溶于 30 mL 异丙醇中，逐滴加入到上述反应液中，35 ℃ 剧烈搅拌 1 h； （4）反应完成后 12000rpm 离心 5 min，所得固体用无水乙醇清洗 3 次，在 60 ℃烘箱内干燥 8－12 h，所得白色固体粉末即为表面修饰后的纳米颗粒； 在实验中，溶液一直是澄清透明的，反应结束后离心分离过程发现，离心重悬后大部分可溶，但总有几颗白色颗粒不溶，用滴管可以搅碎变成更小的颗粒，溶液放置一会会有少量沉降，这样算正常吗？表征除了红外、电镜，还可以做什么？ |
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liuliaoliao
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小牧小木
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6楼2016-07-06 21:19:39
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