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huahua8003

新虫 (初入文坛)

[求助] DSC 无法测出土壤的Tg,还有其他合适方法吗? 已有5人参与

用DSC测土壤的玻璃化转变温度,测不出来。感觉是仪器有点旧了不够敏感,想知道有没有其他合适的方法来测量Tg。
我知道其实像TMA, DMA, Dielectric spectrometry 等都是可以测量Tg,但是不知道它们是否适用于我们的样品。我们的样品是与水混合后的土壤,跟泥似的。
希望得到解答,或者能有些建议~谢谢~~
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liyuanyao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-06-17 08:21:36
huahua8003: 金币+3, ★有帮助 2016-06-20 20:59:35
同意楼上!Tg是高分子的概念低分子没有Tg,低分子不涉及分子链的运动什么的!
如果是水加泥,你应该从30度,用-5℃/min,或-2℃/min降温看下能看到水的结冰峰,那个时候是泥土变硬的时候。你是不是想看这个!?
3楼2016-06-16 12:53:06
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xnsy504

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-06-17 08:21:31
你能告诉我为什么土壤能测出Tg??一方面是小分子的有机质,另一方面是硅酸盐等无机质,而且还有水。我坐等那个大神来解答!!
2楼2016-06-16 08:24:36
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普通回帖

qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-06-17 08:21:44
没有测出来是什么意思?已经测试过了?没有看到Tg?,那么你的测试图谱有吗?
测试条件和参数?
4楼2016-06-16 20:26:25
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huahua8003

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xnsy504 at 2016-06-16 08:24:36
你能告诉我为什么土壤能测出Tg??一方面是小分子的有机质,另一方面是硅酸盐等无机质,而且还有水。我坐等那个大神来解答!!

土壤里还是有像腐植酸之类的大分子有机物的,之前有文献也测出过土壤样品有Tg,所以我们想重复一下实验和研究水的塑化效应。附件是其中一篇文献。我们是照这篇文章的步骤做,但可能我们仪器太老,完全没有结果。其实我是真的不太懂,还请求指点。

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  • 附件 1 : thermal_analysis_of_whole_soils_and_sediment.pdf
  • 2016-06-16 21:07:17, 91.02 K
5楼2016-06-16 21:11:06
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huahua8003

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liyuanyao at 2016-06-16 12:53:06
同意楼上!Tg是高分子的概念低分子没有Tg,低分子不涉及分子链的运动什么的!
如果是水加泥,你应该从30度,用-5℃/min,或-2℃/min降温看下能看到水的结冰峰,那个时候是泥土变硬的时候。你是不是想看这个!?

你好,可以看一下我回复二楼的那篇文献,的确是测Tg, 不过现在是用文献中相同的材料(peat soil)在重复文献中的实验,可是没有结果。
6楼2016-06-16 21:23:26
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-06-17 08:22:01
huahua8003: 金币+4, ★有帮助 2016-06-20 20:59:49
土壤本身成分复杂,且非均匀组成,做DSC取几毫克未必能取到你想要的东西,所以估计这东西重复性不会好

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2016-06-16 21:38:30
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huahua8003

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qsywp at 2016-06-16 20:26:25
没有测出来是什么意思?已经测试过了?没有看到Tg?,那么你的测试图谱有吗?
测试条件和参数?

你好,对已经测过,完全没有现象,图谱见附件。
测试是从室温加热到110摄氏度,在110度放置了30分钟,降温至0度,再上升至110,再降温至0度和再升温至110度。速度都是10度/min, 通氮气。
DSC 无法测出土壤的Tg,还有其他合适方法吗?
1.jpg

8楼2016-06-16 21:39:56
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hello513

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-06-17 08:22:11
你确定你的土壤和文献的土壤是一样的吗? 想要找一个有tg的土壤是不容易的!
9楼2016-06-16 23:27:23
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xnsy504

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by huahua8003 at 2016-06-16 21:11:06
土壤里还是有像腐植酸之类的大分子有机物的,之前有文献也测出过土壤样品有Tg,所以我们想重复一下实验和研究水的塑化效应。附件是其中一篇文献。我们是照这篇文章的步骤做,但可能我们仪器太老,完全没有结果。其 ...

你能说说你土壤样有机质含量吗?这篇文献上别人的沉积物是”peat“、“leonardite”、“lignite”,这可不是一般的土壤,这种沉积物的有机物含量很高,分子量也较大。
10楼2016-06-17 09:09:31
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