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wlm1018

新虫 (初入文坛)

[求助] 阿莫曲坦中间体的制备 已有1人参与

想请教个事情,想得到一点阿莫曲坦的中间体做底物,可是一直没做出来,想请教下重氮化反应和还原那一步的操作,万分感谢,温度到底控制在多少度合适,还有是把重氮化反应液滴到氯化亚锡的盐酸溶液中还是反过来,用硫酸跟盐酸哪个好,只要得到一些甲基化之前的中间体就好,万分感谢虫友们了,着急毕业啊

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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
重氮盐一般是低温制备,-20度吧,将重氮低温下加入到预先冷却的sncl2,hcl溶液中。good luck!
2楼2016-06-14 21:50:27
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wlm1018

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by samule1978 at 2016-06-14 21:50:27
重氮盐一般是低温制备,-20度吧,将重氮低温下加入到预先冷却的sncl2,hcl溶液中。good luck!

这位恩公,我试过,零下20,这个重氮化做不成,要零下5度左右,你20做的?

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3楼2016-06-15 07:32:14
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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)

-5度也可以,那就是还原的问题了。我做过重氮盐,但不是这个药

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4楼2016-06-15 08:06:36
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wlm1018

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by samule1978 at 2016-06-15 08:06:36
-5度也可以,那就是还原的问题了。我做过重氮盐,但不是这个药

谢谢

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5楼2016-06-15 13:34:09
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