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GC实验室必备的三种毛细管柱 已有2人参与
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一般将毛细管柱分为三种类型：壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些，相比较小，故柱容量大一些。 有人估计，一个常规GC实验室只要购置三种毛细管柱，就可应付85%以上的GC分析任务。这三种柱是：非极性OV-1(或SE-30)、弱极性SE-54、中极性OV-17(或OV-1701)。如果再加一根极性PEG-20M柱。则可应付95%的GC分析任务。 所以，我们建议毛细管GC实验室起码要购置这几根毛细管柱。值得指出的是，目前很多国产毛细管柱的性能是相当好的，尤其是非极性(OV-1或SE-30)和弱极性(SE-54)固定液的色谱柱已经可以替代进口产品。 比如中国科学院兰州化物所、中国科学院大连化物所、北京大学、北京理工大学、石油化工科学研究院等单位所生产的此类毛细管柱的性能就可达到国外同类产品的水平。 OV-1毛细管色谱柱 产品说明：100%聚二甲基聚硅氧烷,非极性固定相。 适用于分析：胺类、烃类,酚类,杀虫剂,聚氯联苯,硫化物,香精,香料,等物质。 SE-54/52毛细管色谱柱 产品说明：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,非极性固定相,本产品类似于：DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP。 适用于分析：碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺,生物碱,脂肪酸甲酯,卤代化合物,芳香化合物,药品等物质。 OV-1701化学组成 产品说明:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷; 所属极性：中极性; 适用范围：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.。 OV-17化学组成 产品说明:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷; 所属极性：中极性; 适用范围：药物、农药,对照牌号：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300。 气相色谱柱选择： 柱长：增加柱长可提高分离效果。但柱长过长，使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下，应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm，毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。 固定液的用量选择：担体的表面积较大时，固定液用量可多些，允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知，为了减小液相的传质阻力，应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄，则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。 固定液的配比选择：(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。担体的比表面积越大，固定液用量的比例可越高。 担体的性质和粒度选择：若担体的比表面积大，孔径分布均匀，则固定液易分布均匀，从而可加快传质过程，提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体，并尽可能填充均匀，以减少涡流扩散，提高柱效。但粒度过小，填充不易均匀，会使柱压降增大，对操作不利。一般对4~6 mm的柱管，选用60 ~80目或80 ~100目的担体较为合适。 一、固定液 非极性：SE30*，OV101，SE54* 中极性：OV17，XE60*，OV1701* 极 性：PEG20M*，FFAP*，DEGS* 二、柱内经(mm) 0.2~0.25 柱效高、负荷量低、流失小 0.3~0.35 负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低； 0.53~0.6 大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快； 三、柱长(m) 短柱10~15米 分离少于10个组份的样品 中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品 长柱50米以上分离50个组份以上的样品 四、液膜厚度(μm) 薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物 标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析 厚液膜0.5~1μm 符合量较大，低沸点样品 特厚液膜1~5μm 取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品 液相色谱柱选择： 液相色谱柱的选择比较复杂。我通常根据样品的具体结构和性质都采用C18来实验如果保留时间过晚就要采用C8柱子。基本上通常的反相色谱C8和C18就解决了大部分问题。有时一些特殊结构的样品也要采用胺基，苯基，或腈基柱。当然，因为液相色谱的流动相可以选择极性和非极性(正相和反相)，还可以做成梯度洗脱，所以，色谱柱的选择就变的复杂，有时用一种流动相和柱子分离不好，可能不用更换柱子，直接调整流动相就解决问题了，这一点和气相色谱不太一样。 |
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