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jiangyushuai

新虫 (正式写手)

[求助] 看透射发现出现很多小点状的结构,想问下是否有可能是铜网表面的膜被腐蚀了? 已有5人参与

本人用最普通的铜网来做表征,溶液的溶剂是有机溶剂加水稀释后的。发现在透射的视野下出现很多小点状的结构,密密麻麻,还有一些这些小点组成的片状/膜状的结构,本人非常纳闷。
1、想请问是否有可能是铜网表面的方华膜或者碳膜被有机溶剂腐蚀了,才产生这些点状的结构?
2、因为有机物形成的颗粒在高倍下是看不清楚的,但是我这些点在20万倍下依然可以清楚的看到点状结构,所以是否有可能是铜网表面的膜被腐蚀了?

看透射发现出现很多小点状的结构,想问下是否有可能是铜网表面的膜被腐蚀了?
Tv1.jpg


看透射发现出现很多小点状的结构,想问下是否有可能是铜网表面的膜被腐蚀了?-1
Tv22.jpg
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
jiangyushuai: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-06-14 21:41:53
从照片上直观感受,你的样品上确实有一些破碎的膜,但看上去这些碎片膜不是铜网上的碳支持膜,
而且这些黑点更不会是碳支持上本来就有的,不然这家的碳膜是卖不出去的。

这些破碎的膜不可能悬空存在,因此可以认为碳支持膜基本还是完整的。

怀疑你的体系里有成分在溶液(分散液)状态下就已经自己成膜了,并且吸附(或包含)了大量的纳米级颗粒,
在制到铜网上的时候就沉积在支持膜上,并且出现破裂、重叠的显现。

对你样品的成分一无所知,以上就是猜猜。
12楼2016-06-14 17:51:39
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小城夜很美

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉像是你的有机物溶剂成膜了,没有挥发性的有机溶剂干了之后会成膜的。
Stay hungary,stay foolish
14楼2016-06-14 21:17:14
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北国傲雪42

铜虫 (小有名气)

肯定不是碳膜坏了,应该是你的有机溶剂没有洗干净,不知道你的样品在高倍情况下,电子束打过以后会不会形成一个黑圈,如果是的话,应该就可以肯定是有机物。

发自小木虫Android客户端
34楼2016-06-16 13:01:28
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北国傲雪42

铜虫 (小有名气)

有机物也会看到的,就是这种黑乎乎的东西

发自小木虫Android客户端
35楼2016-06-16 13:17:14
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xiaodia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果我没理解错的话,就是你让拍电镜的老师将倍数调至600K甚至以上,然后正常拍摄,之后降低倍数,如果能看到样品周围有一圈黑圈,就向被打穿一样,应该就是有有机物了
39楼2016-06-16 15:55:51
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
jiangyushuai: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-06-17 01:32:51
引用回帖:
37楼: Originally posted by jiangyushuai at 2016-06-16 15:21:57
电子束打过以后形成一个黑圈??不太懂,可否再具体解释下? 3q...

在较高放大倍数下在一个位置观察一段时间后,回到较低的放大倍数,有时候会发现刚才观察过的区域比周围的区域黑,看上去就是一个个黑圆斑。如果观察很短时间也出现这种现象,一般说明样品里存在有机物。

对于做金属、无机非金属的,通常认为有机物是污染,需要除掉或避免;
不过对于做高分子、生物样品的,有时候确实无可避免。
40楼2016-06-16 16:51:55
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普通回帖

jiangyushuai

新虫 (正式写手)

求大神赐教!
2楼2016-06-13 20:18:22
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jiangyushuai

新虫 (正式写手)

3楼2016-06-14 08:57:24
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祝福
4楼2016-06-14 10:40:55
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

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★ ★ ★
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jiangyushuai: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-06-14 14:40:18
1 对于明场透射像,如果出现碳膜穿孔或破裂,裂开的地方应该更亮,而不是更暗。从你的图上看,支持膜应该还是完整的,黑点是附着在支持膜上的物质。

2 有机物形成的颗粒在较高的放大倍数下也有可能看清,而2万倍对于透射电镜来说远算不上高倍。你的图放大倍数还太小,不足以区分有机物还是无机物(实际上通常是区分晶体还是非晶体)。

你还是根据你的样品和制样过程想想这些黑点可能是什么吧。体系里所有的物质都要考虑到,包括杂质和溶剂中的可溶物。
5楼2016-06-14 13:01:02
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
jiangyushuai: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2016-06-14 14:49:14
还要仔细想想可能的污染物,包括溶剂、容器、镊子、滴管/移液器、滤纸等等所有样品接触过的东西
6楼2016-06-14 13:06:08
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
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jiangyushuai: 金币+2, 有帮助, 3q 2016-06-14 14:49:46
不大像膜破了感觉,倒有点像是很多小颗粒吸附在膜上
7楼2016-06-14 13:37:44
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jiangyushuai

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by papaverme at 2016-06-14 13:01:02
1 对于明场透射像,如果出现碳膜穿孔或破裂,裂开的地方应该更亮,而不是更暗。从你的图上看,支持膜应该还是完整的,黑点是附着在支持膜上的物质。

2 有机物形成的颗粒在较高的放大倍数下也有可能看清,而2万倍 ...

有看到很明显的膜破裂后卷曲起来的情况,所以一开始认为的是膜只会破裂卷曲,而不是裂解为小点,但是后来看到这些小点组成的膜状或者说是片状的结构尺寸太大了,有数个微米的尺寸,而我想观察的东西顶多也才数百纳米,所以从尺寸上开始怀疑~  
我说的高倍下是在20万倍下依然可以很清楚的看到这些小点,这里传的图是只到2万倍。
非常感谢!
8楼2016-06-14 14:48:35
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jiangyushuai

新虫 (正式写手)

再来一张图片 这种看着是不是像膜破了?  倍数大的是倍数小的那张的局部放大~
看透射发现出现很多小点状的结构,想问下是否有可能是铜网表面的膜被腐蚀了?-2
Tv27.JPG


看透射发现出现很多小点状的结构,想问下是否有可能是铜网表面的膜被腐蚀了?-3
Tv26.JPG

9楼2016-06-14 14:53:38
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jiangyushuai

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by papaverme at 2016-06-14 13:01:02
1 对于明场透射像,如果出现碳膜穿孔或破裂,裂开的地方应该更亮,而不是更暗。从你的图上看,支持膜应该还是完整的,黑点是附着在支持膜上的物质。

2 有机物形成的颗粒在较高的放大倍数下也有可能看清,而2万倍 ...

麻烦再看下我传的图 再回复下您的看法呗 谢谢
10楼2016-06-14 14:54:23
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