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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » UPLC-MS/MS同一样品同一条件出来的色谱图保留时间不一致会有哪些原因
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2808704855

木虫 (正式写手)

[求助] UPLC-MS/MS同一样品同一条件出来的色谱图保留时间不一致会有哪些原因 已有3人参与

最近刚做药代动力学，走样的时候发现同一个样品走的第一和第二次的样的保留时间不一致，一个是2.7min，一个是3.1min，更奇怪的是空白样纯甲醇走的样的色谱峰很奇怪，请问有谁知道是哪里出问题了吗（UPLC是waters的，质谱系统是AB SCIEX 4000Q)
第一个图是样品第一次走的图，保留时间为2.7min。第二个是样品第二次走的图保留时间是3.1min，它们所以的条件都一样，第三个是空白甲醇走的色谱图。

UPLC-MS/MS同一样品同一条件出来的色谱图保留时间不一致会有哪些原因
11.jpg


UPLC-MS/MS同一样品同一条件出来的色谱图保留时间不一致会有哪些原因-1
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UPLC-MS/MS同一样品同一条件出来的色谱图保留时间不一致会有哪些原因-2
123.jpg
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1楼 2016-06-13 19:23:44
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
稀释剂就不能不用纯甲醇吗？溶剂效应是可能原因之一

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2016-06-13 21:23:47
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比优特1990

新虫 (初入文坛)
我是做代谢数据分析的，以后有问题可以联系我哈

发自小木虫Android客户端
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3楼2016-06-14 01:39:37
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在多进几针看保留时间是否一直是往后移。有可能是柱子没有平衡好导致第一针保留时间不稳
另外就是稀释溶剂，一般是采用流动相稀释，尽量不要用纯甲醇的
第三个图质谱图是走的纯甲醇？是对应6.7min以后的峰？
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4楼2016-06-14 12:34:56
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2808704855

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by stingdhk at 2016-06-14 12:34:56
在多进几针看保留时间是否一直是往后移。有可能是柱子没有平衡好导致第一针保留时间不稳
另外就是稀释溶剂，一般是采用流动相稀释，尽量不要用纯甲醇的
第三个图质谱图是走的纯甲醇？是对应6.7min以后的峰？

第三个图发错了，问题已经解决，谢谢

发自小木虫Android客户端
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5楼2016-06-14 19:38:56
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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)
怎么解决的？把你的经验分享给大家
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6楼2016-06-14 21:03:41
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2808704855

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by samule1978 at 2016-06-14 21:03:41
怎么解决的？把你的经验分享给大家

我对uplc做了Leak test检测，把结果告诉了工程师，工程师说是智能阀堵了，需要清洗。

发自小木虫Android客户端
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7楼2016-06-15 07:36:19
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19890218

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ulpc，出完题了呗。你查一下吧
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我是植保人，我奋发昂扬；我是植保人，我将铸就辉煌。
8楼2016-06-17 15:00:04
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hsnzd

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 2808704855 at 2016-06-15 07:36:19
我对uplc做了Leak test检测，把结果告诉了工程师，工程师说是智能阀堵了，需要清洗。
...

麻烦问一下智能阀是那个入口的阀吗 我现在也是保留时间往后移
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9楼2016-10-31 13:58:52
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