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gxd1232铜虫 (小有名气)
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对德语一点不通，找了好多时间找到的文献可惜看不懂德文，机翻看不懂，论坛理大神多求翻译 a) PAN3F5CH3 (1) Als Reaktionsgefäß dient ein 250-ml-Kolben mit auf-gesetztem Rückflußkühler und Tropftrichter. Zu 0,1 Mol P3 N3 F6 , gelöst in 100 ml Äther, tropft man unter Rüh-ren und Kühlung (Eisbad) die äquimolare Menge einer 2 M ätherischen Lösung von LiCH3 . Man entfernt das Kühlbad, bringt das Reaktionsgemisch auf Raumtempe-ratur und rührt 24 Stdn. bei dieser Temperatur. An-schließend werden die bei 25 °C/0,1 Torr flüchtigen Produkte in eine Kühlfalle gezogen, der Falleninhalt weitgehend vom Äther befreit und die verbleibende Flüssigkeit fraktioniert destilliert. Ausbeute: 13 g = 53%, Sdp. (°C/Torr) : 65/280. b) P3N3F5CHCH2 (2) 0,1 Mol P 3 N 3 F 6 werden in 100 ml Äther gelöst und unter Rühren bei 0 °C mit der äquivalenten Menge einer 2 M Lösung von LiCHCH2 in THF versetzt. Man rührt die Lösung 5 Stdn. bei dieser Temperatur und fil-triert anschließend bei Raumtemperatur unter einer inerten N2 -Atmosphäre vom entstandenen LiF ab. Die Reinigung der Substanz an einer 15-cm-Füllkörper-kolonne liefert 8,5 g (34%) einer farblosen Flüssigkeit. Sdp. (°C/Torr) : 3 0 - 3 2 / 5 0 . |
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jiangguofeng
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gxd1232: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-06-13 17:19:42
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a)PAN3F5CH3 (1) 使用配有回流冷凝器和滴液漏斗的250毫升烧瓶作为反应容器。搅拌并冷却(冰浴)的同时向0.1摩尔P3N3F6于100毫升乙醚的溶液中滴加等摩尔量的2M的LiCH3的乙醚溶液。移除冷却浴，反应混合物放冷至室温再于该温度下搅拌24小时。 随后，用一个冷阱于25°C/0.1托中抽吸出挥发性产物，尽可能地从乙醚当中分离出冷阱内容物然后分馏残留的液体。 收率:13克=53%沸点(°C/托):65/280。 b) P3N3F5CHCH2 (2) 0.1摩尔P3N3F6溶解于100毫升乙醚中，搅拌下于0°C将2M的LiCHCH2于THF中的溶液加入其中。该温度中搅拌溶液5小时的时间，随后室温中惰性N2气下过滤出形成的LiF。用一个15cm填料塔进行纯化得到8.5克(34%) 透明的液体。沸点(°C/托) : 3 0 - 3 2 / 5 0。 |
2楼2016-06-13 11:18:38
