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武兰er

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱分析 已有1人参与

使用气相高温柱，检测器，进样口和柱温均升到了365度，但是仍然不出产物峰，产物大概20个碳含有酯键双键和羧基，这可能是什么原因呢？
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1楼 2016-06-12 15:38:17
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武兰er

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2016-06-15 14:20:33
可能样品沸点太高，残留在衬管那里了，含多个有效碳数的只要能到检测器一般都会有信号的。有溶剂助溶吗？那样可以降低沸点，但是沸点过高的样品建议考虑下用液相试试。设置的柱温过高，对于气相色谱柱也不是太好

后来我在液相上尝试了，很奇怪的现在想我通过过柱子分离出来的产物进液相后也只有和原料保留时间一样的峰，用的示差检测器碳十八的柱子流动相，纯甲醇为，请问有没有可能产物和原料出峰一模一样
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3楼2016-06-22 09:08:37
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能样品沸点太高，残留在衬管那里了，含多个有效碳数的只要能到检测器一般都会有信号的。有溶剂助溶吗？那样可以降低沸点，但是沸点过高的样品建议考虑下用液相试试。设置的柱温过高，对于气相色谱柱也不是太好
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2楼2016-06-15 14:20:33
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 武兰er at 2016-06-22 09:08:37
后来我在液相上尝试了，很奇怪的现在想我通过过柱子分离出来的产物进液相后也只有和原料保留时间一样的峰，用的示差检测器碳十八的柱子流动相，纯甲醇为，请问有没有可能产物和原料出峰一模一样...

出峰时间相差无几的可能性有的，看产物和原料的结构差异，还有极性差异等情况。还有就是检测器选择合适的，色谱柱是合适的吗？如果色谱柱是合适的，就改变下流动相梯度看看。
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4楼2016-06-27 14:54:37
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