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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 苯乙烯乳液聚合成球问题，急
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Lara-ze

新虫 (初入文坛)

[求助] 苯乙烯乳液聚合成球问题，急 已有4人参与

小生非化学专业，最近一直在做苯乙烯聚合实验，就用最简单的乳液聚合，可是SEM扫出来一直都不成球状，不知道问题出在哪，求各位大神指教。
单体苯乙烯，乳化剂SDS，引发剂KPS和硫酸钾的氧化还原体系。加了点脂肪酸甲脂作为致孔剂。
过程：溶解1%的乳化剂，机械搅拌，加入单体和致孔剂（质量比6:4），0.2%的引发剂，超声了一小时，然后通氮气，70℃反应20小时。反应结束用无水乙醇破乳，抽滤，干燥。
所以，请问大神到底是什么原因不成球状呢？
照片如图

苯乙烯乳液聚合成球问题，急
1#-2016-3-7_m004.jpg


苯乙烯乳液聚合成球问题，急-1
1#-new-2016-3-7_m002.jpg
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1楼 2016-06-11 23:35:43
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superceng

至尊木虫 (文坛精英)

無雙の猛將

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★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-06-14 08:27:00
引用回帖:
7楼: Originally posted by Lara-ze at 2016-06-13 23:48:37
直接测乳液的SEM，那岂不是是乳胶粒的形态，难道文献里的那些规则的球状都是这么测的SEM？
...

是的 反应完全的话不用 没反应完也就说明你投料比不对 教你个办法吧 你反应温度多少？提高三十度 半小时结束反应 肯定成功

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8楼2016-06-14 00:05:16
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superceng

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★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-06-14 08:26:42
脂肪酸不要 最后也不用破乳 再试试吧 还有 乳化剂不用超声 超声了还乳化个球啊…

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2楼2016-06-12 00:12:38
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Lara-ze

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superceng at 2016-06-12 00:12:38
脂肪酸不要 最后也不用破乳 再试试吧 还有 乳化剂不用超声 超声了还乳化个球啊…

不破乳，直接扫乳液的SEM？我看文献里说，超声不是可以让它分散的更好一点么…（化学好难）

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3楼2016-06-12 00:21:37
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superceng

至尊木虫 (文坛精英)

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wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-06-14 08:26:51
Lara-ze: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-06-16 22:27:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by Lara-ze at 2016-06-12 00:21:37
不破乳，直接扫乳液的SEM？我看文献里说，超声不是可以让它分散的更好一点么…（化学好难）
...

对啊…合成完了再超声倒是可以 帮助分散 测粒径…我合成完直接倒在桌上就是彩色的

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4楼2016-06-12 22:34:55
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zcg10586

木虫 (著名写手)

潜行者
乳化剂固定的吗？不考虑换下？

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5楼2016-06-12 23:41:30
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Lara-ze

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zcg10586 at 2016-06-12 23:41:30
乳化剂固定的吗？不考虑换下？

正在考虑换，我后期调了调水油比，整个乳状液都不太稳定了……

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6楼2016-06-13 23:45:54
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Lara-ze

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superceng at 2016-06-12 22:34:55
对啊…合成完了再超声倒是可以 帮助分散 测粒径…我合成完直接倒在桌上就是彩色的
...

直接测乳液的SEM，那岂不是是乳胶粒的形态，难道文献里的那些规则的球状都是这么测的SEM？

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7楼2016-06-13 23:48:37
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Lara-ze

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by superceng at 2016-06-14 00:05:16
是的 反应完全的话不用 没反应完也就说明你投料比不对 教你个办法吧 你反应温度多少？提高三十度 半小时结束反应 肯定成功
...

反应温度70摄氏度，升高温度引发剂还能行？

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9楼2016-06-14 00:08:37
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superceng

至尊木虫 (文坛精英)

無雙の猛將

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引用回帖:
9楼: Originally posted by Lara-ze at 2016-06-14 00:08:37
反应温度70摄氏度，升高温度引发剂还能行？
...

你试了就知道了 到时候谢我还来不及~ 注意容器不要密封 高温会膨胀的

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10楼2016-06-14 01:41:36
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