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775649078新虫 (小有名气)
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50 g vorher im trockenen Luftstrom destilliertes Phtasliureanhydrid wird im Kolben geschmolzen,auf eincr..Temperatur von 190--210 gehalten und gleichzeitig wird Schwefeltrioxyd eingeleitet. Zuerst sublimiert ein grol3er..Teil des Phtalsaureanhydrids an die Kolbenwiinde, aber nsch etwa 23 Stunden ist kein Sublimat mehr sichtbar. Eine in Wasser gegebene und mit Ather ausgesdiuttelte Probe ergibt noch etwa I Proc. nicht sulfiertes Ausgangsmaterial. Nach 66 Stunden ist die Sulfierung praktisch vollendet. Der Kolbeinhalt ist bei der Reaktionstemperatur ein diinnfliissiger helbrauner Syrup, der iioch eine gewisse Menge Schwefeltrioxyd gelost enthalt.Es wird durch einen sorpfaltig getrockneten Luftstrom, den man bei etwa 20O0 durch die Apparatur blast,fast vollig entfernt.Das Reaktionsprodukt besteht aus dem Anhydrid der 4-Sulfophtalsaure und enthalt nur etwa 3 Proc.Schwefelsaure als Verunreinigung. Es wird am besten als solches unter LuftabschluS verwahrt. In der Kalte erstarrt es zu einem festen Harz, das aber durch Erwarmen bald wieder dunnfliissig wird. Die Ausbeute ist theoretisc Man erhglt aus 50 g Phtalsaureanhydrid im ganzen 80 g Sulfierungprodukt, das noch 3Proc., das sind 2,5 g Schwefelsaur enthalt. Theoretisch sollten77 g Sulfophtalsaureanhydrid erhalten werden. 备注：1上面的文章可能部分有错别字，因为Pdf复制可能出错，精确的在上传的图片上，我给截图了。 2专业名词：Phtasliureanhydri（邻苯二甲酸酐）这是反应物 4-Sulfophtalsaure（4-磺酸临苯二甲酸酐）这是产物。Schwefeltrioxyd（可能是三氧化硫，不太确定） 只需把大体的实验步骤翻译出来就行。 谢谢帮助！！！  7IYC0AC8XNXYFV9I[W9(@9V.png |
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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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775649078: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-06-09 16:50:04
775649078: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-06-09 16:50:04
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4-磺基邻苯二甲酸酐 于一个烧瓶Ⅱ中将50克预先于干燥的空气流中蒸馏过的邻苯二甲酸酐熔融，维持190~210℃的温度并同时导入三氧化硫。首先大部份邻苯二甲酸酐升华到烧瓶壁上，但是约23小时之后再也看不到升华物了。于给定的水中用乙醚振摇萃取得到样品还有约1%的未硫酸化的起始原料。66小时之后磺化反应已基本完成处在反应温度的烧瓶内容物为一种淡褐色稀浆料，还有一定量溶解的三氧化硫。用仔细干燥的空气流于约20O℃通过装置送风它几乎被完全除去。反应产物以4-磺基邻苯二甲酸的酸酐为主要成分并且只含有大约3%的硫酸作为杂质。该产物最好在气体密封条件下保存。该产物遇冷凝固成一种固体树脂状，加热很快重又变为流体。总共80克磺化反应产物，其中50克邻苯二甲酸酐，还含有3%，2.5克硫酸。理论上应得到77克磺基邻苯二甲酸酐。 |
2楼2016-06-09 09:40:07