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mmeiying1023

金虫 (正式写手)

[交流] 气相色谱分析

有没有用GC/FID做苯酚标样的检测分析的?
我们用的安捷伦7890/FID,进样量0.2uL.用甲醇做苯酚的溶剂,但是检测到的只有一个峰,是甲醇的溶剂峰
为什么呢?
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lchn18

金虫 (正式写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~
因为GC 分析的物质多是对热稳定,易汽化的含碳有机物。
出现楼主上述原因,我认为是:
1.是否程序升温没有设正确,相比较甲醇是易汽化的物质(沸点64.7℃),而苯酚可能沸点教高182℃;
2.再有进样量是否偏少,一般进样都在2uL左右(请问楼主所得的甲醇峰高多少?是否很低?);
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
2楼2008-11-04 18:17:39
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)

进样量不少了,后来又进一针1uL,出现平头峰,师姐说进样量太大了!分流比是10:1,浓度是10ug/mL。苯酚会不会出现变质?
3楼2008-11-05 08:26:54
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zw0115

铜虫 (小有名气)


有爱的日子(金币+1,VIP+0):谢谢您的应助,欢迎常来分析版:)
楼主把色谱条件说下,你这样太笼统了。不知道怎么解答。出现这个问题 可能你的温度设置 进样量不小了。0.2UL还可以。
气相色谱分析交流 q:641698896
4楼2008-11-05 13:24:11
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songzf1981

木虫 (正式写手)


佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助~
把柱温设在150度,跑30min,如果有峰出来,说明苯酚没有出来,柱温设的低了。
海到尽头天作岸,山登绝顶我为峰。
5楼2008-11-05 13:44:06
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)

HP-5柱

分流比10:1;进样量:0.2uL; 苯酚标样浓度:10ug/mL;

柱温:280;FID温度:300

程序升温:50℃保持3min----20℃/min--200
6楼2008-11-05 21:02:34
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)

谢谢各位了
7楼2008-11-06 08:27:03
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zw0115

铜虫 (小有名气)

有没有用 纯苯酚  或浓度高的打过  看看苯酚出不出峰     柱温应该改成进样器吧  温度设置都合理的 200度后保持几分钟。
气相色谱分析交流 q:641698896
8楼2008-11-06 09:17:39
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zw0115 at 2008-11-6 09:17:
有没有用 纯苯酚  或浓度高的打过  看看苯酚出不出峰     柱温应该改成进样器吧  温度设置都合理的 200度后保持几分钟。

没有用过
好主意
下午试试
200之后没有保持
9楼2008-11-06 12:02:10
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)

FID 的检测限应该是多少啊?
10楼2008-11-06 12:11:42
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