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stylish_lhz

木虫 (著名写手)

[求助] 请问ICP测试的相关问题,谢了! 已有4人参与

我的样品是fto玻璃上烧结的二氧化钛/金,想测一下金的含量。可是我的这个样品量非常少,一个fto玻璃上只有3-4mg的样品,我做10个样品凑够30mg能测定吗?既然是要溶到溶液里,那粉体少,溶液也少加点,应该可以吧。
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yankunsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
stylish_lhz: 金币+8, ★★★很有帮助 2016-06-07 18:27:02
本身ICP检测就是灵敏度比较高的检测仪器,有的可以到ng级及以下,只要能溶解到溶液里,就可以
2楼2016-06-07 15:05:24
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普通回帖

stylish_lhz

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yankunsu at 2016-06-07 15:05:24
本身ICP检测就是灵敏度比较高的检测仪器,有的可以到ng级及以下,只要能溶解到溶液里,就可以

那要定量确定Au的量,其实是相对二氧化钛的量,要配标准溶液吗?还是根据钛和金的结果直接就能确定出。
3楼2016-06-07 18:31:03
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yankunsu

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by stylish_lhz at 2016-06-07 18:31:03
那要定量确定Au的量,其实是相对二氧化钛的量,要配标准溶液吗?还是根据钛和金的结果直接就能确定出。...

如果有条件,配置标样会更准确
4楼2016-06-08 15:28:58
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swordgang

禁虫 (职业作家)

本帖内容被屏蔽

5楼2016-06-13 10:47:45
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mp849989781

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果有30mg的样品已经够做测试了,样品前处理是关键。样品处理要加氢氟酸和王水,尽量让酸液完全浸没fto玻璃,置于120摄氏度加热板上,待表层二氧化钛和金膜完全被溶解后再取出玻璃,加入高氯酸加热至无白烟(准确的说是白雾)冒出,再加入王水一段时间后即可定容检测。若金含量非常低ICP-OES无法检测可以用ICP-MS检测,样品处理过程中不需要将玻璃溶解,金只在玻璃涂层表明,玻璃溶解处理过程复杂难度大,同时玻璃处理方式与金属元素溶解方式完全不同,无法保证金元素完全进入待测溶液中,因而只需要将表面金膜溶解即可,同时钛元素常规酸无法溶解,要加入氢氟酸,处理时间会较长,如果ICP有耐氢氟酸进样系统则可以直接定容不需要再加入高氯酸赶酸,ICP常规进样系统是石英制品,氢氟酸会严重腐蚀雾化气和雾室
6楼2016-06-16 10:21:55
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wlm1018

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by mp849989781 at 2016-06-16 10:21:55
如果有30mg的样品已经够做测试了,样品前处理是关键。样品处理要加氢氟酸和王水,尽量让酸液完全浸没fto玻璃,置于120摄氏度加热板上,待表层二氧化钛和金膜完全被溶解后再取出玻璃,加入高氯酸加热至无白烟(准确的 ...

产品的多少不是问题,水溶液的浓度也不是问题,金的含量最后是用标准曲线算的,首先用Au和Y做出标准曲线

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-06-16 10:50:47
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wlm1018

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

产品的多少不是问题,水溶液的浓度也不是问题,金的含量最后是用标准曲线算的,首先用Au和Y做出标准曲线

发自小木虫IOS客户端
8楼2016-06-16 10:51:50
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wlm1018

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wlm1018 at 2016-06-16 10:50:47
产品的多少不是问题,水溶液的浓度也不是问题,金的含量最后是用标准曲线算的,首先用Au和Y做出标准曲线
...

对不起,发到你这儿了,不知道怎么删,抱歉

发自小木虫IOS客户端
9楼2016-06-16 10:52:25
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bakerqdx

木虫 (正式写手)

ICP一般测定0.01mg/L,你的样完全可以了,主要是溶解的问题,我不太清楚你的样品是不是要和玻璃一起溶,有玻璃的话估计得用氢氟酸,但ICP里不能有氢氟酸,没有玻璃直接用王水消解,注意最后溶液ph不能太低,ICP的矩管不行的

发自小木虫IOS客户端
10楼2016-06-16 11:21:27
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