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stylish_lhz木虫 (著名写手)
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[求助]
请问ICP测试的相关问题，谢了！ 已有4人参与
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| 我的样品是fto玻璃上烧结的二氧化钛/金，想测一下金的含量。可是我的这个样品量非常少，一个fto玻璃上只有3-4mg的样品，我做10个样品凑够30mg能测定吗？既然是要溶到溶液里，那粉体少，溶液也少加点，应该可以吧。 |
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2楼2016-06-07 15:05:24
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3楼2016-06-07 18:31:03
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4楼2016-06-08 15:28:58
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本帖内容被屏蔽 |
5楼2016-06-13 10:47:45
【答案】应助回帖
| 如果有30mg的样品已经够做测试了，样品前处理是关键。样品处理要加氢氟酸和王水，尽量让酸液完全浸没fto玻璃，置于120摄氏度加热板上，待表层二氧化钛和金膜完全被溶解后再取出玻璃，加入高氯酸加热至无白烟（准确的说是白雾）冒出，再加入王水一段时间后即可定容检测。若金含量非常低ICP-OES无法检测可以用ICP-MS检测，样品处理过程中不需要将玻璃溶解，金只在玻璃涂层表明，玻璃溶解处理过程复杂难度大，同时玻璃处理方式与金属元素溶解方式完全不同，无法保证金元素完全进入待测溶液中，因而只需要将表面金膜溶解即可，同时钛元素常规酸无法溶解，要加入氢氟酸，处理时间会较长，如果ICP有耐氢氟酸进样系统则可以直接定容不需要再加入高氯酸赶酸，ICP常规进样系统是石英制品，氢氟酸会严重腐蚀雾化气和雾室 |
6楼2016-06-16 10:21:55
7楼2016-06-16 10:50:47
8楼2016-06-16 10:51:50
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ICP一般测定0.01mg/L，你的样完全可以了，主要是溶解的问题，我不太清楚你的样品是不是要和玻璃一起溶，有玻璃的话估计得用氢氟酸，但ICP里不能有氢氟酸，没有玻璃直接用王水消解，注意最后溶液ph不能太低，ICP的矩管不行的 发自小木虫IOS客户端 |
10楼2016-06-16 11:21:27