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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱堵上了，求助各位大神
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18328513224

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱堵上了，求助各位大神 已有6人参与

waters ACQUITY uplc beh C18( 1.7um,2.1×50mm.)色谱柱堵上了该怎么办啊？
前几天做丹参水溶性指纹图谱分析的时候压力越来越大，流动相用的甲醇-0.1%的甲酸水溶液，现在柱压只能冲到7000多，分析压力达到9000多甚至10000，，请问是不是析出的缓冲盐堵住了柱子，有什么解决办法啊，，

@wyy080214 发自小木虫Android客户端
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1楼 2016-06-06 08:36:37
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回帖置顶 ( 共有2个 )

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
编个方法：4分钟内，5%甲醇过渡至90%甲醇，流速0.5，柱温40。
进样选空白，进20针看看。

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4楼2016-06-06 17:18:57
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by HFMH at 2016-06-07 14:24:59
有个方法，就是把柱子两端的筛板清洗一下，然后用填料磨平两端再加上筛板，一般不建议这么做，如果经验不足会直接把柱子废掉，在柱子前端装个在线过滤器最好，要是还是不行，只能更换新柱子了。
...

这种拆柱子修复的方法只适合老式柱子。现在的柱子都是加压装填的。一旦把端板拆下填料就会溢出，根本无法复原。

试试加热（80度）反冲，用更强的溶剂（DMF，DMAc，THF-DCM-ACN-Hex混合液）注意用混合液前要先用IPA把水赶净。

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12楼2016-06-09 12:57:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yutong1104

新虫 (小有名气)
建议将色谱柱反接，用10的甲醇冲一个小时，再用甲醇冲1个小时，可以试试，我前几天就这么干的！

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5楼2016-06-06 17:50:51
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2016-06-06 08:43:34
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HFMH

至尊木虫 (知名作家)
有个方法，就是把柱子两端的筛板清洗一下，然后用填料磨平两端再加上筛板，一般不建议这么做，如果经验不足会直接把柱子废掉，在柱子前端装个在线过滤器最好，要是还是不行，只能更换新柱子了。

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7楼2016-06-08 06:24:59
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andana

金虫 (小有名气)
反冲一下吧。尽管这样对柱子寿命有影响，但有时反着用柱效反而会很好，实在不行，换跟柱子。
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8楼2016-06-08 08:33:00
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shenglin01

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
将柱子反接，用水充分冲洗管路路径，流动相中水的比例稍大些，最好是再加0.1%硝酸，如不行可以将流动相换成酮，

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9楼2016-06-09 07:23:36
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九龙坡比咯

新虫 (小有名气)
上网站找到仪器厂家联系方式，有专业技术人员会帮你。前几天我用的毛细管电泳仪堵了就是咨询的工程师。

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生物方向学生
11楼2016-06-09 11:54:36
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月旭-小G

铁虫 (初入文坛)
可以反冲试试，先用高比例水相冲柱子，然后再用纯甲醇冲，纯甲醇冲的时间稍微久点，流速可以用您分析时流速的一半，柱子的出口端不要接检测器。一般做中药类的产品，物质比较复杂，很容易有强保留物质吸附在柱头端没有洗脱下来，导致柱压升高。对1.7um,2.1×50mm这种规格的柱子，建议是最好不要拆卸，一般拆卸开来是不大容易修好的，因为这种柱子里的填料本来就少，柱子一打开就卸压了，柱子很容易坏掉。
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13楼2016-06-09 15:21:54
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普通回帖

18328513224

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2016-06-06 08:43:34
Uplc的柱子粒径小，容易堵，最好前面加根预柱。用坏了就换根吧，易耗品

主要是柱子是这里水产局的，我在这里做毕业设计，现在把人家柱子堵了，又付不起责任，只能求助解决办法了

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3楼2016-06-06 09:21:47
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yutong1104

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yutong1104 at 2016-06-06 17:50:51
建议将色谱柱反接，用10的甲醇冲一个小时，再用甲醇冲1个小时，可以试试，我前几天就这么干的！

10%

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6楼2016-06-06 17:51:47
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溜溜0109

新虫 (初入文坛)
反冲吧 请假有经验的人咨询一下

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10楼2016-06-09 09:22:17
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