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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 费托 制烯烃反应，关于冷阱温度
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CYYT

金虫 (小有名气)

[求助] 费托 制烯烃反应，关于冷阱温度 已有2人参与

大侠们，小弟最近遇到一个 问题，我在高压下（2Mpa）进行 费托合成，冷阱温度 该设置多少合适啊？因为怕温度低了 C4被冷下来（高压下 C4沸点 比较高），若温度高了 又怕C5在进色谱的管子里冷下来！大侠们该怎么办呢？我目的产物为c2-c4

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1楼 2016-06-05 19:04:32
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Insomnia才

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by CYYT at 2016-06-06 23:15:39
如果，采用热阱（2MPa,70℃）防止C4被冷，背压阀 出口管线全 保温，再在 出背压阀出口管线 设置冷阱冷凝出来的部分c5 可否！！主要是 气相色谱 只能分析c1-c4有机物。不知少量 c5,6进去色谱，对色谱 有没有影响呢？ ...

热阱温度偏低，一般都是150℃左右的。

另出口管线可以这么设置，但是背压阀要耐高温，出口再设冷阱冷凝。


色谱既然能够分析C1-C4，那么C5、C6也可以分析的。柱子你是用氧化铝柱子吧，这个没有影响的。
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6楼2016-06-07 08:38:58
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师
引用回帖:
5楼: Originally posted by CYYT at 2016-06-06 23:15:39
如果，采用热阱（2MPa,70℃）防止C4被冷，背压阀 出口管线全 保温，再在 出背压阀出口管线 设置冷阱冷凝出来的部分c5 可否！！主要是 气相色谱 只能分析c1-c4有机物。不知少量 c5,6进去色谱，对色谱 有没有影响呢？ ...

没必要全线保温。
热井，冷井，背压阀这样的顺序最好，高温背压阀很容易坏，且你说的这种设置容易堵管线与背压阀
冷井即使到0度，也会有C5+进色谱。但不会影响色谱，还不放心就每测试完一个样品，设置后续高温吹扫程序。
在冷井中C4会残留一点，但基本可以忽略，如果你的产物不重，室温冷却或稍低于室温就可以
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Nothing is difficult to the man who will try
7楼2016-06-07 11:21:51
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
尾气中碳你是用的累积气体流量？

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HETEROGENEOUSCATALYSIS
17楼2016-06-07 20:07:13
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普通回帖

Insomnia才

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢回帖！ 2016-06-06 11:45:16
常见的文献冷阱温度设置0~ -3 °C

我做FT也是这么设置的

冷凝效果大部分C5+都冷凝下来了。极少量C5、C6还在尾气中。
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CYYT
2楼2016-06-06 09:10:22
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CYYT

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by Insomnia才 at 2016-06-06 09:10:22
常见的文献冷阱温度设置0~ -3 °C

我做FT也是这么设置的

冷凝效果大部分C5+都冷凝下来了。极少量C5、C6还在尾气中。

嗯，因为我的 C4要进 气相色谱 在线分析，我怕 C4被冷却下来（高压2Mpa），我要对C1--C4准确的分析！！

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3楼2016-06-06 15:23:29
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Insomnia才

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by CYYT at 2016-06-06 15:23:29
嗯，因为我的 C4要进 气相色谱 在线分析，我怕 C4被冷却下来（高压2Mpa），我要对C1--C4准确的分析！！
...

这个温度确实很敏感，但是没有那么低，尾气中的水分也不一定冷却完全。

如果要非常准确，只能不使用冷热阱方式，而是将尾气直接打入色谱中，厦门大学王野老师课题组就是这么做的。
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CYYT
4楼2016-06-06 17:18:50
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CYYT

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by Insomnia才 at 2016-06-06 17:18:50
这个温度确实很敏感，但是没有那么低，尾气中的水分也不一定冷却完全。

如果要非常准确，只能不使用冷热阱方式，而是将尾气直接打入色谱中，厦门大学王野老师课题组就是这么做的。...

如果，采用热阱（2MPa,70℃）防止C4被冷，背压阀 出口管线全 保温，再在 出背压阀出口管线 设置冷阱冷凝出来的部分c5 可否！！主要是 气相色谱 只能分析c1-c4有机物。不知少量 c5,6进去色谱，对色谱 有没有影响呢？谢谢您的 建议呢！！

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5楼2016-06-06 23:15:39
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-06-07 16:05:39
是没办法把C4C5完全分开的，所以气相最好能够检测到C7或者C8，如果柱子是氧化铝，检测器FID的话，延长时间就好了，后边C7C8自然会出来，不可能只检测到C4的……你是只需要C2-4的数据吧，看烯烃含量，那么冷阱常温就好了，如果做全分析，冷阱要0度以下，尾气分析到C8，最后做个碳平衡就知道对不对了

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CYYT
8楼2016-06-07 15:41:41
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生
引用回帖:
4楼: Originally posted by Insomnia才 at 2016-06-06 17:18:50
这个温度确实很敏感，但是没有那么低，尾气中的水分也不一定冷却完全。

如果要非常准确，只能不使用冷热阱方式，而是将尾气直接打入色谱中，厦门大学王野老师课题组就是这么做的。...

具体怎么操作的？全线保温，然后直接进色谱？色谱是三柱三检测器的么？

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9楼2016-06-07 15:45:46
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Insomnia才

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 飞飞哥 at 2016-06-07 15:45:46
具体怎么操作的？全线保温，然后直接进色谱？色谱是三柱三检测器的么？
...

张树利. ZrO_2-SiO_2负载钴催化剂上的费托合成反应[D]. 厦门大学, 2009.

这是他们的学位论文，上面的方法就是参考这里的，但是我自己并没有具体操作过。

因为提供他们分析方案的色谱厂商也和我们实验室合作，本来我也想设计和他们一样的，但是实验室条件不允许就放弃了。
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CYYT
10楼2016-06-07 16:23:56
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