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CYYT

金虫 (小有名气)

[求助] 费托 制烯烃反应,关于冷阱温度已有2人参与

大侠们,小弟最近遇到一个 问题,我在高压下(2Mpa)进行 费托合成,冷阱温度 该设置多少合适啊?因为怕温度低了 C4被冷下来(高压下 C4沸点 比较高),若温度高了 又怕C5在进色谱的管子里冷下来!大侠们该怎么办呢?我目的产物为c2-c4

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Insomnia才

木虫 (正式写手)

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5楼: Originally posted by CYYT at 2016-06-06 23:15:39
如果,采用热阱(2MPa,70℃)防止C4被冷,背压阀 出口管线全 保温,再在 出背压阀出口管线 设置冷阱冷凝出来的部分c5 可否!!主要是 气相色谱 只能分析c1-c4有机物。不知少量 c5,6进去色谱,对色谱 有没有影响呢? ...

热阱温度偏低,一般都是150℃左右的。

另出口管线可以这么设置,但是背压阀要耐高温,出口再设冷阱冷凝。


色谱既然能够分析C1-C4,那么C5、C6也可以分析的。柱子你是用氧化铝柱子吧,这个没有影响的。
6楼2016-06-07 08:38:58
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师

引用回帖:
5楼: Originally posted by CYYT at 2016-06-06 23:15:39
如果,采用热阱(2MPa,70℃)防止C4被冷,背压阀 出口管线全 保温,再在 出背压阀出口管线 设置冷阱冷凝出来的部分c5 可否!!主要是 气相色谱 只能分析c1-c4有机物。不知少量 c5,6进去色谱,对色谱 有没有影响呢? ...

没必要全线保温。
热井,冷井,背压阀这样的顺序最好,高温背压阀很容易坏,且你说的这种设置容易堵管线与背压阀
冷井即使到0度,也会有C5+进色谱。但不会影响色谱,还不放心就每测试完一个样品,设置后续高温吹扫程序。
在冷井中C4会残留一点,但基本可以忽略,如果你的产物不重,室温冷却或稍低于室温就可以
Nothing is difficult to the man who will try
7楼2016-06-07 11:21:51
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

尾气中碳你是用的累积气体流量?

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HETEROGENEOUSCATALYSIS
17楼2016-06-07 20:07:13
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普通回帖

Insomnia才

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢回帖! 2016-06-06 11:45:16
常见的文献冷阱温度设置0~ -3 °C

我做FT也是这么设置的

冷凝效果大部分C5+都冷凝下来了。极少量C5、C6还在尾气中。

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2楼2016-06-06 09:10:22
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CYYT

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by Insomnia才 at 2016-06-06 09:10:22
常见的文献冷阱温度设置0~ -3 °C

我做FT也是这么设置的

冷凝效果大部分C5+都冷凝下来了。极少量C5、C6还在尾气中。

嗯,因为我的 C4要进 气相色谱 在线分析,我怕 C4被冷却下来(高压2Mpa),我要对C1--C4准确的分析!!

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3楼2016-06-06 15:23:29
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Insomnia才

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CYYT at 2016-06-06 15:23:29
嗯,因为我的 C4要进 气相色谱 在线分析,我怕 C4被冷却下来(高压2Mpa),我要对C1--C4准确的分析!!
...

这个温度确实很敏感,但是没有那么低,尾气中的水分也不一定冷却完全。

如果要非常准确,只能不使用冷热阱方式,而是将尾气直接打入色谱中,厦门大学王野老师课题组就是这么做的。

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4楼2016-06-06 17:18:50
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CYYT

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by Insomnia才 at 2016-06-06 17:18:50
这个温度确实很敏感,但是没有那么低,尾气中的水分也不一定冷却完全。

如果要非常准确,只能不使用冷热阱方式,而是将尾气直接打入色谱中,厦门大学王野老师课题组就是这么做的。...

如果,采用热阱(2MPa,70℃)防止C4被冷,背压阀 出口管线全 保温,再在 出背压阀出口管线 设置冷阱冷凝出来的部分c5 可否!!主要是 气相色谱 只能分析c1-c4有机物。不知少量 c5,6进去色谱,对色谱 有没有影响呢?谢谢您的 建议呢!!

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5楼2016-06-06 23:15:39
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+3, 谢谢应助,欢迎常来交流。 2016-06-07 16:05:39
是没办法把C4C5完全分开的,所以气相最好能够检测到C7或者C8,如果柱子是氧化铝,检测器FID的话,延长时间就好了,后边C7C8自然会出来,不可能只检测到C4的……你是只需要C2-4的数据吧,看烯烃含量,那么冷阱常温就好了,如果做全分析,冷阱要0度以下,尾气分析到C8,最后做个碳平衡就知道对不对了

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8楼2016-06-07 15:41:41
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

引用回帖:
4楼: Originally posted by Insomnia才 at 2016-06-06 17:18:50
这个温度确实很敏感,但是没有那么低,尾气中的水分也不一定冷却完全。

如果要非常准确,只能不使用冷热阱方式,而是将尾气直接打入色谱中,厦门大学王野老师课题组就是这么做的。...

具体怎么操作的?全线保温,然后直接进色谱?色谱是三柱三检测器的么?

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9楼2016-06-07 15:45:46
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Insomnia才

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 飞飞哥 at 2016-06-07 15:45:46
具体怎么操作的?全线保温,然后直接进色谱?色谱是三柱三检测器的么?
...

张树利. ZrO_2-SiO_2负载钴催化剂上的费托合成反应[D]. 厦门大学, 2009.

这是他们的学位论文,上面的方法就是参考这里的,但是我自己并没有具体操作过。

因为提供他们分析方案的色谱厂商也和我们实验室合作,本来我也想设计和他们一样的,但是实验室条件不允许就放弃了。

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10楼2016-06-07 16:23:56
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