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will_123

银虫 (小有名气)

[求助] CVD制备石墨烯的拉曼光谱分析没有2D峰？已有2人参与

想用CVD法在Cu箔片上制备石墨烯，生长气氛用的是乙烯、氢气和氩气，温度850摄氏度，之后做了拉曼分析，图谱里出现了明显的D峰和G峰，但是在2700 cm-1位置没有2D峰，请问各位虫友，这是为什么呢？制备工艺上有些什么条件需要改进呢？

CVD制备石墨烯的拉曼光谱分析没有2D峰？
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1楼2016-06-04 16:28:55
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will_123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 壁雪青松 at 2016-06-06 15:12:41
没有石墨烯。可能气体流量过大，或者沉积时间过长等原因

那沉积出来的会是什么呢？我知道肯定不是石墨烯，石墨也会有2D峰的吧...如果是非晶碳的话，前面的D峰和G峰会连成一个峰的吧
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3楼2016-06-07 09:37:25
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will_123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 壁雪青松 at 2016-06-07 16:49:04
你这个非晶态碳占的比例大。可能就是气体流速或者沉积时间控制不好。你取出样品如果看到大片黑色说明肯定碳太多了。
...

是的。。。有大片黑色的碳沉积在石英舟上，而且是在气体上游部分，里面的金属粉末和气体接触得很少，而且很不均匀，非晶碳和石墨烯以及石墨的拉曼光谱具体差异在哪呢？是否方便加您QQ，请教您？
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5楼2016-06-07 17:20:40
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will_123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 983588304 at 2016-06-15 11:22:14
这种方法，我认为最重要的是控制气体的流速，通过速度来控制反应时间。

已经做了两次实验，沉积出来后做拉曼分析，都是类似上面的图，没有看到2D峰。可参考的生长工艺在气体流速方面差距太大了，是不是碳源气体的浓度得小到ppm，才能长出少数层的石墨烯呃？只能自己慢慢摸索...不知道啥时候才能做出来呢
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7楼2016-06-15 16:18:04
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will_123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 983588304 at 2016-06-16 12:09:16
可能还需要调整，从你的拉曼光谱上看，D峰明显强于G峰，石墨化结构不好，一般CVD法制备的石墨烯，由于金属催化存在石墨化结构很好的，另外提高实验温度是提高石墨化结构的方法之一...

是的，我也觉得，应该就是很多层乱层排布的碳层，我的实验温度定的850摄氏度，碳源气体用的是乙烯，相对甲烷，分解温度会低一点。因为用的是Cu粉，所以沉积温度也不敢定得太高了。。。是不是还是乙烯的浓度太高了或者生长时间太长了，沉积的碳层太多的缘故，所以出不来2D峰呢？
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9楼2016-06-16 20:16:28
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will_123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zctf at 2016-06-17 09:37:02
用的是铜粉，再加上分压可能大了，时间长了，这种结果很正常，

后来调整了工艺，降低了碳源气体的分压，缩短了时间，结果沉积量特别少，D峰和G峰的峰强都特别弱，在2D峰的位置不出峰，反倒下降，这是为什么呢？

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11楼2016-06-18 06:47:07
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will_123

银虫 (小有名气)
这是降低了碳源气体的浓度，缩短了沉积时间之后，做的拉曼分析结果。D峰和G峰的峰强均降低了，另外，本该出现2D峰的位置不出峰，反而往下掉（如图），这是为什么呢？我后期的工艺，应该做什么改变呢？
CVD制备石墨烯的拉曼光谱分析没有2D峰？-1
图2.JPG
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12楼2016-06-19 16:16:34
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