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FRGOGO

新虫 (正式写手)

[求助] 气相测溶残空白总是在相应的溶剂出峰处有干扰峰。。。。求大神帮忙啊已有4人参与

用安捷伦7820A~GC测残留溶剂,包括甲醇,丙酮,二氯甲烷,正己烷,溶剂用的DMF,但空白中总在甲醇和丙酮的出峰位置有感染峰,,是自动进样,尝试了换方法,换衬管,垫片,洗针,但还是有,进一针空气就没有,又进一针DMSO,相应位置干扰峰变小但还是有,,这是为什么???求大神帮我啊,都要哭了。。。

@wyy080214 @鸭绿江畔 @superyeast @klicking 发自小木虫Android客户端
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竹水月

新虫 (初入文坛)

废液瓶是不是快满了,排废液都扎到瓶子液面下了

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15楼2016-06-06 10:56:07
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

DMF,和DMSO都是新领的!求大神帮我啊!

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Fighting~
2楼2016-06-03 22:01:44
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是用移液枪,请换成移液管

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2016-06-04 11:37:07
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by FRGOGO at 2016-06-04 15:17:14
没经过任何东西转移,直接倒进小瓶的
...

如果是系统存在的,老化柱子也不见得能消除,难题
5楼2016-06-04 16:32:13
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
改变进样量大小来判断是否是仪器部件的污染
喵~o( =∩ω∩= )m
6楼2016-06-05 15:00:08
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zhsx999

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主要注意自动进样时,洗针的溶剂高度,还有样品瓶中样品的高度,洗针高度要高一点,次数多一点试试看

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-06-05 18:43:48
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by haozii at 2016-06-05 15:00:08
改变进样量大小来判断是否是仪器部件的污染

先进一针空白干扰峰面积小,但随后进一阵混合溶剂后再进一针空白干扰峰面积就变大了,我怀疑是针的问题,但每次洗针次数都是7针

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Fighting~
11楼2016-06-06 00:35:20
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rg860236745

木虫 (正式写手)

我给几点建议:1是把进样针拆下来超生清洗

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12楼2016-06-06 00:46:27
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rg860236745

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
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12楼: Originally posted by rg860236745 at 2016-06-06 00:46:27
我给几点建议:1是把进样针拆下来超生清洗

2是使用新的液相小瓶和瓶垫
3是有进口溶剂的话,换掉DMF,我做样的过程中,使用好多国产的溶剂确实好多杂质峰(真心不是黑国产试剂啊)

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13楼2016-06-06 00:48:19
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by rg860236745 at 2016-06-06 00:48:19
2是使用新的液相小瓶和瓶垫
3是有进口溶剂的话,换掉DMF,我做样的过程中,使用好多国产的溶剂确实好多杂质峰(真心不是黑国产试剂啊)
...

嗯嗯!谢谢啊!我今天把针洗洗!我换成天地的DMSO

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Fighting~
14楼2016-06-06 08:59:03
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rg860236745

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by FRGOGO at 2016-06-06 08:59:03
嗯嗯!谢谢啊!我今天把针洗洗!我换成天地的DMSO
...

建议液相小瓶和隔垫也使用进口的,国产的我用过两次,好多未知杂质峰(当时是用的LC,没用GC)

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16楼2016-06-06 11:21:39
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zongyuan at 2016-06-04 11:37:07
如果是用移液枪,请换成移液管

没经过任何东西转移,直接倒进小瓶的

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4楼2016-06-04 15:17:14
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彭慧玲

木虫 (正式写手)

岁月静好!
8楼2016-06-05 19:48:01
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhsx999 at 2016-06-05 18:43:48
楼主要注意自动进样时,洗针的溶剂高度,还有样品瓶中样品的高度,洗针高度要高一点,次数多一点试试看

洗针用的大瓶,进样用的是液相小瓶,,而且先进一针空白干扰峰面积小,但随后进一阵混合溶剂后再进一针空白干扰峰面积就变大了,我怀疑是针的问题,但每次洗针次数都是7针

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9楼2016-06-06 00:33:46
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 彭慧玲 at 2016-06-05 19:48:01
溶剂可能有问题

溶剂换了3次,一个是DMF,一个是Dmso,还有一个是天地的DMSO,洗 针用的大瓶,进样用的是液相小瓶,,而且先进一针空白干扰峰面积小,但随后进一阵混合溶剂后再进一针空白干扰峰面积就变大了,我怀疑是针的问题,但每次洗针次数都是7针

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10楼2016-06-06 00:34:58
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