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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱 调水相PH 遇到了问题 求助！
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wx825061

木虫 (小有名气)

[求助] C18柱 调水相PH 遇到了问题 求助！ 已有2人参与

情况是这样的：分离两个碱性化合物，水相PH调碱性会明显增加分离度，改善峰型。
之前实验室没有ph计，一个前辈告了我一个经验值：水相用0.01%氨水调碱性。事实证明非常好用，我用PH试纸测了，也都是7-8左右，进了有五六百针的样子。
这个学期实验室进了新的PH计，我就顺手测了一下新配的水相，结果ph是10！于是开始怀疑人生了。。
所以，问：
1. 0.01%氨水的水相对C18柱有影响吗？
2. ph试纸和ph计哪个靠谱？
个人听过一个说法，就是哇哈哈这种纯水里面离子很少，在中性环境下ph计测不准，不知道是否正确，请有经验的前辈解答！谢谢！
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1楼 2016-06-03 10:19:30
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
稀氨水pH应该在10附近。用pH试纸测很稀的酸碱不是很准，需要将试纸浸在溶液里直到平衡。如果试纸掉色还不能使用。

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2楼2016-06-03 10:36:48
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
pH10的水相对色谱柱无影响，pH计测定结果应该更准。
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3楼2016-06-03 15:13:40
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
一般的色谱柱都不耐碱，能维持pH9就不错了。而0.01%的氨水用的不多，也没关注pH值。总视为pH9
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4楼2016-06-04 16:46:36
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我一直都以pH试纸作为基准参考的，pH计使用前要校准
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喵~o( =∩ω∩= )m
5楼2016-06-05 14:42:39
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老制剂

金虫 (小有名气)
有有机相吗，应看流动相总体pH值，如偏碱大于8，应考虑用耐碱柱，校准后pH计应该准些。

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6楼2016-06-05 14:50:06
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wx825061

木虫 (小有名气)
谢谢大家的回复！我咨询了ph电极的厂家，回答说是复合电极无法做中性样品，建议使用专门的参比电极+玻璃电极来测。样品范围在6-8中间样品或者纯水， PH比较容易不稳定响应缓慢漂移， 此类样品 导电性差容易被干扰。复合电极 容易被干扰 测出来的数据不准的。
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7楼2016-06-06 16:37:17
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